王知坚
- 作品数：16 被引量：83H指数：5
- 供职机构：浙江省食品药品检验所更多>>
- 发文基金：浙江省分析测试基金国家药典委员会国家药品标准提高研究项目更多>>
- 相关领域：医药卫生更多>>
- HPLC-ELSD和HPLC-MS^n分析硫酸西索米星及其注射液被引量：11
- 2007年
- 目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定硫酸西索米星及注射液的含量和有关物质,并采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-MSn)联用,鉴定硫酸西索米星及其有关物质。方法采用Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.05 mol.L-1三氟乙酸溶液-甲醇(90∶10),流速为1.0 mL.m in-1,漂移管温度为50℃,雾化气体压力为3.5×105Pa,在正离子检测方式下,用电喷雾离子阱质谱法对西索米星和有关物质进行多级质谱分析。结果西索米星和有关物质分离良好。西索米星在14~1 100 mg.L-1内呈较好的线性关系(r=0.999 5),重复性实验RSD=1.0%,回收率为99.8%,检测限为5.5 mg.L-1,结合多级质谱裂解初步推断西索米星中主要一个未知有关物质是西索米星分子中发生B环与C环之间的糖苷键断裂,生成的脱去C环(氨基葡萄糖)的降解产物。结论本方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好。
- 王建王知坚陈贵斌倪坤仪
- 关键词：硫酸西索米星高效液相色谱法蒸发光散射检测器
- 吡嗪酰胺片近红外定量分析通用性模型的建立被引量：10
- 2011年
- 目的建立近红外通用性模型,能对不同厂家吡嗪酰胺片的含量进行快速、无损地测定,有效监控其质量。方法采集9个浓度梯度的各3批自制样品及来源于20个不同厂家46批次的真实样品近红外漫反射光谱,并通过聚类分析方法确定校正集和预测集,考察不同预处理方法、谱段和光滑点数的影响,选择建立了最佳的吡嗪酰胺片的定量模型。结果 46个校正集样品经交叉验证建立校正模型,交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.775,相关系数为99.4%;27个预测集真实样品的预测均方根误差(RMSEP)为0.962,预测值与真实值的相关系数为99.8%。预测值的平均回收率为99.9%(RSD为1.26%)。方法精密度RSD为0.84%(n=6),方法稳定性RSD为0.5%(n=5)。对6个厂家6批真实样品含量测定,相对误差均小于1.53%。结论所建立的定量模型能够对不同厂家不同规格的样品作出准确、快速的含量分析。
- 陈贵斌杨伟峰陶巧凤王知坚洪利娅
- 关键词：近红外漫反射光谱吡嗪酰胺片
- 西罗莫司胶囊微生物限度检查方法的建立被引量：5
- 2011年
- 目的建立西罗莫司胶囊的微生物限度检查方法。方法以1∶100的供试液,采用薄膜过滤法和在冲洗剂中加入增溶剂吐温-80的方法去除西罗莫司的抗真菌活性。结果 5种标准菌株中,白色念珠菌对西罗莫司最敏感。该方法满足2010年版《中国药典(二部)》验证试验的基本要求。结论该方法可作为西罗莫司胶囊的微生物限度检查方法。
- 郑小玲李珏张联珍王知坚
- 关键词：西罗莫司增溶剂吐温-80
- 5种微孔滤膜对4种抗生素的吸附作用被引量：3
- 1998年
- ５种微孔滤膜对４种抗生素的吸附作用Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｏｆｆｉｖｅｍｉｃｒｏｐｏｒｏｕｓｆｉｌｔｒａｔｉｎｇｍｅｍｂｒａｎｅｔｏｆｏｕｒａｎｔｉｂｉｏｔｉｃｓ王知坚邵惠琴ＷａｎｇＺｈｉｊｉａｎａｎｄＳｈａｏＨｕｉｑｉｎ（浙江省药检所，杭州３１０００...
- 王知坚邵惠琴
- 关键词：抗生素微孔滤膜
- 微生物限度培养器在药品、水质微生物限度检查中的应用与研究被引量：1
- 2010年
- 目的探讨HTY-100型微生物限度检验仪及其微生物限度培养器(耗材)用于药品、水质等样品的微生物限度检查的可行性。方法采用微生物限度培养器对5种已知微生物进行回收率检验,对药品样本和饮用水样本进行微生物限度检验。结果经统计与传统方法比较检验结果差异无统计学意义(P>0.05)。结论本法具有结果准确、操作简便的特点,可广泛用于药品、水质的微生物限度检查。
- 王知坚周乔云
- 关键词：药品微生物限度
- 3种药品不同加菌时机对菌回收率的影响被引量：2
- 2011年
- 目的:对2005年版中国药典微生物限度检查法中,细菌、霉菌及酵母菌计数方法验证试验中不同加菌时机对菌回收率的影响进行考察,使得验证结果更加准确、可靠。方法:收集了不同剂型、不同抑菌性的样品共3个,比较了不同加菌时机与菌回收率的关系。结果:这3种药品不同加菌时机的菌回收率结果存在显著性差异,将现行标准中的加菌时机提前,可能存在回收率偏低的情况。结论:这3种药品不同加菌时机对菌回收率存在显著影响。
- 李珏王知坚赵嘉
- 关键词：药品剂型微生物限度霉菌酵母菌计数
- 外用药品的梭菌检查方法实验研究被引量：1
- 2003年
- 目的:建立一种可行的梭菌检查方法,以替代中国药典规定的破伤风梭菌检查。方法:以厌氧培养和接触酶试验为主要方法,进行了6个品种28个批次产品的实验研究,评价方法的可行性。结果:梭菌检查方法简便、有效。
- 王知坚邵惠琴
- 关键词：外用药品中国药典
- 中药软膏剂破伤风杆菌检查方法探讨被引量：2
- 1997年
- 邵惠琴王知坚
- 关键词：中药软膏破伤风杆菌
- 药品微生物限度检查法有效性验证实验研究被引量：25
- 2004年
- 目的 建立一种可行的验证方法 ,对中国药典收载的微生物限度检查法的有效性进行评价。方法 以对照菌回收为主要内容 ,进行了 16 4个新药产品的验证试验 ,用样本组和对照组之间的回收率对有效性进行评价。结果 中国药典收载的菌数测定法在实验研究中的有效性不足 70 % ,控制菌检查法的有效性为 10 0 %。结论 有必要在新药研究时对微生物限度检查的有效性进行验证。
- 王知坚邵惠琴杜芸刘咏梅
- 关键词：微生物限度检查法中国药典药品新药研究
- HPLC-ELSD法测定阿米卡星洗剂的含量被引量：7
- 2009年
- 目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检测法测定阿米卡星洗剂的含量。方法:采用Agilent ZORBAX Extend-C18(4.6mm×250mm,5μm)碱性色谱柱,流动相为水-氨水-冰醋酸(96∶3.6∶0.4,用氨水或冰醋酸调节pH至10.0),流速为1.0mL·min-1,漂移管温度为50℃,雾化气体压力为3.5×105Pa。结果:阿米卡星和主要杂质K29分离良好。阿米卡星在0.6～6.0mg·mL-1的浓度范围内呈较好的线性关系(r=0.9999),阿米卡星的平均回收率(n=9)为100.2%。结论:方法快速、简便,结果准确可靠,重复性好。
- 王建王知坚方翠凤
- 关键词：阿米卡星洗剂高效液相色谱法蒸发光散射检测器
