采用N,N-二甲基-2-氯乙酰胺、4-羟基苯乙酸、三乙胺等为原料,于乙腈中反应,HPLC跟踪检测合成对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯(简称化合物B)。结果表明,最佳合成工艺参数为:反应时间12 h,反应温度60℃,溶剂用量为2 200 m L,物料比为n(4-羟基苯乙酸)∶n(N,N-二甲基-2-氯乙酰胺)=1∶1.10。在最佳条件下,收率86%,纯度98%以上。
目的：建立梗心舒胶囊中葛根素的含量测定方法，确定梗心舒胶囊含量控制限度。方法：采用高效液相色谱法，流动相：甲醇-0．1％柠檬酸溶液（24：76）；色谱柱：Krom sil C18（150 mm ·215;4．6 mm ，5μm）；流速：1．0 mL ·183; min-1；柱温：30℃；检测波长：250 nm ；进样量10μL。结果：葛根素在考察的浓度1．650·215;10-3～0．165（m g ·183; m L-1）范围内线性关系良好，葛根素回归方程为A＝4．8726ⅹ107 C＋9627．3；相关系数 r ＝0．9999，且梗心舒胶囊样品葛根素加样回收平均回收率99．09％，RSD为1．10％。结论：该方法检测结果准确，操作简便，重现性好，样品检测结果稳定，可用于梗心舒胶囊中葛根素的质量控制。
