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衍生毛细管气相色谱法测定流感病毒裂解疫苗中游离甲醛含量被引量：5: 2014年; 目的采用衍生毛细管气相色谱法测定流感病毒裂解疫苗中游离甲醛含量,并进行验证。方法应用2,4-二硝基苯肼（2,4-dinitrophenylhydrazine,DNPH）衍生流感病毒裂解疫苗中的游离甲醛,对其衍生化条件进行优化后,采用毛细管气相色谱法直接进样测定。色谱条件：色谱柱为HP-5毛细管色谱柱,初始温度为150℃,保持1 min,以20℃/min的速率升温至250℃,保持10 min;检测器为电子捕获检测器,温度为350℃,尾吹60 ml/min;进样口温度为300℃,隔垫吹扫3 ml/min,分流比50：1;载气为氮气,流量为2.5 ml/min;进样量1μl。确定建立的方法的检测限和定量限,进行线性、专属性、准确度、精密度及稳定性验证,并用建立的方法检测2个企业共11批样品中游离甲醛含量。结果确定的最佳衍生化条件为：量取对照品溶液和供试品溶液各1 ml,分别置15 ml离心管中,加入DNPH盐酸溶液1 ml,涡旋1 min;超声5 min;60℃衍生45 min;冰浴冷却,加入环己烷2 ml,涡旋萃取1 min;静置分层,收集上层液1 ml,注入气相色谱仪进行检测。该方法的最低检测限为0.1μg/ml,定量限为0.2μg/ml,游离甲醛含量在1～30μg/ml范围内,与峰面积呈良好的线性关系（r2=0.999 8）;该色谱分离条件对甲醛的衍生物甲醛2,4-二硝基苯腙有较好的专属性;3个不同浓度样品平均加样回收率为107%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为2.11%;对照品溶液连续进样6次的峰面积平均值为40 652.8,RSD为0.004%;甲醛衍生物溶液冻存7 h内的峰面积平均值为40 257.35,RSD为1.57%。11批流感病毒裂解疫苗的游离甲醛含量均符合《中国药典》三部（2010版）规定,均不高于50μg/ml。结论建立了衍生毛细管气相色谱法检测流感病毒裂解疫苗中游离甲醛含量,该方法操作简单,精密度、稳定性、准确度好,专属性强,可用于流感病毒裂解疫苗中游离甲醛含量的测定。; 纪宏马迅祁进刘晶王威裴旭敏; 关键词：流感病毒甲醛毛细管气相色谱法 2,4-二硝基苯肼

衍生化GC法测定重组乙型肝炎疫苗中游离甲醛的含量被引量：4: 2015年; 目的建立衍生化毛细管气相色谱法测定重组乙型肝炎疫苗[酿酒酵母或中国仓鼠卵巢细胞（Chinese hamster ovary,CHO）]中游离甲醛含量。方法应用2,4-二硝基苯肼（2,4-dinitrophenylhydrazine,2,4-DNPH）衍生重组乙型肝炎疫苗中的游离甲醛后,环己烷萃取衍生物,HP-5毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器测定,外标法定量。色谱条件：初始温度为150℃,保持1 min,再以20℃·min-1的速率升温至250℃,保持10 min;检测器温度为350℃,尾吹60 m L·min-1;进样口温度为300℃,分流比为50∶1;载气为N2;进样量为1μL。结果游离甲醛质量浓度在1.01~30.3 mg·L-1内,与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=3 968.5ρ-284.1（r=0.999 6）。低、中、高3个浓度的平均加样回收率为99.1%,RSD值为2.87%。结论衍生化毛细管气相色谱法可用于重组乙型肝炎疫苗中游离甲醛含量的质量控制。; 纪宏马迅祁进刘晶王威孔爱英; 关键词：重组乙型肝炎疫苗游离甲醛毛细管气相色谱法

离子色谱法测定枸橼酸芬太尼原料药和注射液中枸橼酸的含量被引量：6: 2017年; 目的:采用离子色谱法测定枸橼酸芬太尼原料药和注射液中枸橼酸的含量。方法:分析柱为Thermo Dionex Ion Pac^(TM) AS11-HC,流动相为氢氧化钾溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,进样量为20μL,检测器为抑制型电导检测器。结果:枸橼酸检测质量浓度线性范围为0.115 7~74.05μg/m L(r=0.999 5);定量限为0.115 0μg/m L,检测限为0.040 0μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为99.6%~101.5%(RSD=0.68%,n=9)。结论:该方法环保、简便,准确度和精密度良好,适用于枸橼酸芬太尼原料药及注射液中枸橼酸的含量测定。; 马迅李盼盼刘桂霞宗艳平孙伟山广志陈华南楠; 关键词：枸橼酸芬太尼枸橼酸离子色谱法

^1H NMR法定量测定奥沙西泮杂质Ⅰ对照品的含量被引量：5: 2016年; 目的：建立采用^1H NMR法测定奥沙西泮杂质Ⅰ的绝对含量。方法：以对苯二甲酸二甲酯基准试剂为内标,以氘代氯仿为溶剂,采用Bruker AvanceⅢ500型核磁共振谱仪,noesyigld1d脉冲序列在恒温25℃下获取^1H NMR谱,测定奥沙西泮杂质Ⅰ的含量,驰豫延迟时间为25 s。结果：以奥沙西泮杂质Ⅰ的峰（δ5.97）及对苯二甲酸二甲酯（δ8.10）峰作为定量峰,将样品与内标的NMR峰面积比对其质量比绘制标准曲线,奥沙西泮杂质Ⅰ的线性范围为8～24 mg,相关系数为0.999 9,精密度RSD为0.08%（n=5）,重复性RSD为0.43%（n=6）,定量限为0.338 mg;核磁共振法测得奥沙西泮杂质Ⅰ的含量为99.8%,与质量平衡法测得结果 99.6%基本一致。结论：采用核磁共振定量的方法可测定奥沙西泮杂质Ⅰ的绝对含量,此方法准确快捷,简单易行,是对标准物质绝对含量测定的一种良好的补充方法。; 周晓力马迅陈华南楠; 关键词：对苯二甲酸二甲酯

UPLC-MS/MS方法测定盐酸哌替啶原料及注射液中的神经毒性杂质1-甲基-4-苯基-1,2,3,6-四氢吡啶被引量：4: 2016年; 目的:建立UPLC-MS/MS方法,定量分析盐酸哌替啶原料及注射液中的神经毒性杂质——1-甲基-4-苯基-1,2,3,6-四氢吡啶(MPTP)。方法:采用ACQUITY CSH Phenyl-Hexyl(2.1 mm×100 mm,1.7 m)色谱柱进行色谱分离,流动相位0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱;以三重四极杆作为检测器,采用多反应监测(MRM)扫描方式,选择母离子(m/z 174)→子离子(m/z 44)作为MRM定量离子对。用该方法检测盐酸哌替啶原料药及其注射液中MPTP,MPTP的含量按峰面积以外标法计算。结果:MPTP质量浓度在0.25～201.4 ng·m L^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 6);平均加样回收率(n=9)为102.5%,RSD为1.5%;供试品溶液在24 h内的稳定性良好(RSD=1.6%);MPTP的定量限1.93×10^(-2) ng·mL^(-1),检出限为0.58×10-2 ng·m L^(-1);3批原料药中MPTP含量为175～185 ng·g^(-1),10批注射液中MPTP含量为6.3～33.2ng·mL^(-1)。结论:本方法适用于盐酸哌替啶原料药及注射液中MPTP的含量测定。; 沈雨婷马迅南楠; 关键词：盐酸哌替啶有关物质测定超高效液相色谱串联质谱多反应监测

吡罗昔康贴剂溶出度的测定及不同测定方法结果的评估: 2024年; 目的:采用桨碟法、转筒法、扩散池法测定吡罗昔康贴剂的溶出度,并对溶出结果进行评价,以期选择能更加准确反映吡罗昔康贴剂释药过程的测定方法,为科学准确评价药品质量提供参考。方法:建立检测吡罗昔康的液相色谱测定方法,分别使用桨碟法、转筒法、扩散池法考察吡罗昔康贴剂的24 h溶出曲线,分别使用f 1差异因子法、f 2相似因子法、Weibull模型拟合对溶出曲线进行比较,评估不同测定方法的结果。结果:吡罗昔康在1~150μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=1.000),准确度100.9%(n=9),精密度1.7%(n=9),样品溶液在72 h内稳定。溶出曲线比较结果表明,吡罗昔康贴剂的溶出曲线更符合Weibull模型。在相同溶出介质和温度的条件下,桨碟法和转筒法差异不大,存在相互替代的可能性,扩散池法与其他2种方法均存在显著性差异。结论:扩散池法的装置更加符合吡罗昔康贴剂在实际使用中的溶出过程,为该药物的质量评价提供更多的参考。; 马迅江霞毛睿文强尹利辉陈华; 关键词：溶出度

气相色谱法检测灭活狂犬病毒浓缩液中残留的β-丙内酯被引量：4: 2014年; 目的：建立检测灭活狂犬病毒浓缩液中残留的β-丙内酯的方法。方法：采用直接进样的气相色谱法。色谱柱为HP—DB624毛细管柱，程序升温；采用氢火焰离子化检测器（FID），载气为氮气，流速为1．0ml／min；氢火焰离子化检测器温度为250℃，进样口温度为150℃。以乙腈为对照品稀释溶剂，样品溶液经离心后直接进样。结果：乙腈和样品中其他成分对β-丙内酯的测定无干扰。β-丙内酯的检测质量浓度线性范围为1．082-1082．0μg／ml（r=0．9994）；检测限和定量限分别为0．2、1．0ng：方法精密度和耐用性良好。在4批样品中未检出残留的β-丙内酯。结论：建立的方法操作简便、通用性强，可满足灭活狂犬病毒浓缩液中残留的伊丙内酯监控的需要。; 山广志马迅纪宏余立; 关键词：气相色谱法

透皮贴剂渗透性研究进展被引量：3: 2023年; 与传统注射剂和口服制剂相比,透皮贴剂具有避免首过消除效应、维持稳定的血药浓度以及提高患者的用药依从性等许多优势,其研发和产业化发展近年来受到了广泛的关注,但经皮吸收这一过程的存在使得透皮贴剂的生物利用度难以达到临床要求。因此,如何改善药物的经皮渗透以及如何评价药物的体外渗透成为透皮贴剂开发的关键和难点。本文结合国内外相关文献将现阶段透皮贴剂的促透方法及其机制进行归纳,为开发新的促透方法,提高药物的生物利用度提供思路;同时总结了体外渗透试验主要方法及常用皮肤模型、用于体外渗透分析的成像技术等,为解决目前关于透皮贴剂渗透性存在的诸多问题与挑战,制定更为完善的关于透皮贴剂渗透性的要求和标准提供参考。; 江霞马迅刘万卉刘万卉; 关键词：透皮贴剂经皮吸收促渗剂体外渗透 FRANZ扩散池

盐酸麻黄碱有关物质伪麻黄碱检查方法的改进被引量：5: 2015年; 目的:针对中国药典2010年版二部盐酸麻黄碱有关物质项下的色谱条件提出修改建议。方法:采用Ultimate AQ-C18色谱柱(3.0 mm×250 mm,5μm),以磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢钾6.8 g,加三乙胺5 m L,磷酸4 m L,加水至1 000 m L,用稀磷酸或三乙胺调节pH至3.0±0.1)-乙腈(96∶4)为流动相,流速1.0 m L·min-1,检测波长210 nm,进样量10μL。在优化后的色谱条件下,麻黄碱峰与伪麻黄碱峰之间的分离度为2.54,麻黄碱峰的理论塔板数为11 232。结果:按本文色谱条件及拟定的系统适用性要求对盐酸麻黄碱样品进行有关物质检查,均检测出盐酸伪麻黄碱,使检验结果更加准确可靠。结论:本方法经方法学验证,可为提高盐酸麻黄碱质量标准提供参考。; 刘旺培马迅刘小华赵文陈华南楠; 关键词：盐酸麻黄碱盐酸伪麻黄碱

透皮贴剂质量控制与评价研究进展被引量：18: 2019年; 透皮贴剂可将药物透过皮肤表面非侵入性递送到皮肤深部或循环系统,具有许多优于常规注射剂和口服制剂的优点,国内外已有多种透皮贴剂的上市产品。本文结合国内外透皮贴剂产品上市情况、质量控制现状、体外生物评价方法及皮肤吸收评价的数学模型等对透皮贴剂的质量控制与评价的研究进展进行综述。; 马迅左宁左宁陈华; 关键词：透皮贴剂数学建模

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马迅

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