闫凯
- 作品数：14 被引量：33H指数：3
- 供职机构：河北省药品检验所更多>>
- 相关领域：医药卫生理学化学工程更多>>
- 罗库溴铵及其注射液中有关物质的HPLC法测定被引量：3
- 2010年
- 建立了HPLC法测定罗库溴铵及其注射液中的有关物质。采用氨基键合硅胶为填充剂,以0.04mol/L四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调至pH7.4)-乙腈(10︰90)为流动相,检测波长207nm。在此条件下,罗库溴铵与杂质Ⅰ～Ⅴ达基线分离。3批罗库溴铵原药中杂质Ⅲ的含量均为0.1%,3批罗库溴铵注射液中则均为0.2%;其它杂质均未检出。
- 宋更申姜建国周丽闫凯
- 关键词：罗库溴铵高效液相色谱
- 毛细管气相色谱法测定盐酸美金刚原料药中三氯甲烷的残留量被引量：6
- 2010年
- 目的:建立毛细管气相色谱法测定盐酸美金刚原料药中三氯甲烷残留量的方法。方法:色谱柱为DB-1701石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为电子捕获检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂。结果:三氯甲烷检测浓度线性范围为1.2～60μg·mL-(1r=0.9999);平均回收率为99.6%(RSD=0.8%);定量限为1.02pg;3批样品中三氯甲烷残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于盐酸美金刚原料药中三氯甲烷残留量的测定。
- 宋更申郭毅付焱闫凯
- 关键词：盐酸美金刚三氯甲烷毛细管气相色谱法残留量
- 顶空毛细管气相色谱法测定药用辅料羧甲基淀粉钠中的溶剂残留量
- 2010年
- 目的:建立顶空气相色谱法测定药用辅料羧甲基淀粉钠中乙醇、异丙醇残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法,以水为溶解介质,色谱柱为DB-1301石英毛细管柱,柱温80℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃。结果:乙醇、异丙醇的检测浓度的线性范围分别为0.025～2.0mg·mL-1(r=0.9999)和0.025～2.0mg·mL-1(r=0.9999);平均回收率分别为99.5%(RSD=0.9%)和99.2%(RSD=1.2%);定量限分别为4.85、2.95μg·mL-1;3批样品中乙醇和异丙醇残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于羧甲基淀粉钠中有机溶剂残留量的测定。
- 宋更申杜旭召庞文哲姜建国闫凯
- 关键词：羧甲基淀粉钠顶空毛细管气相色谱法
- HPLC测定醋酸泼尼松片中的有关物质被引量：3
- 2011年
- 目的采用HPLC法测定醋酸泼尼松片的有关物质。方法采用DIONEX Acclaim C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(42∶58),检测波长240 nm。结果泼尼松0.5～30μg.mL-1与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),最低检测限为0.25 ng;醋酸可的松0.5～30μg.mL-1与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),最低检测限为0.25 ng。结论所建方法准确、简便、快速,适用于醋酸泼尼松片的质量控制。
- 韩学静刘红莉闫凯
- 关键词：醋酸泼尼松片高效液相色谱法
- 电位滴定法测定罗库溴铵原料药含量的方法改进被引量：2
- 2010年
- 目的:建立革除汞盐的高氯酸电位滴定法测定罗库溴铵原料药的含量。方法:采用Mettler DG113-SC复合电极,以冰醋酸、醋酐为溶剂,用高氯酸滴定液(0.1mo·lL-1)滴定。同时与《欧洲药典》方法结果比较。结果:罗库溴铵称样量在0.1501～0.4013g范围内线性关系良好(r=0.9999),最低检测限为1.71mg,平均回收率为99.90%～99.98%。2种测定方法结果无差异。结论:本方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可用于罗库溴铵原料药的含量测定。
- 宋更申周丽姜建国闫凯庞文哲
- 关键词：罗库溴铵电位滴定法
- HPLC法测定洛伐他汀含量的不确定度评估被引量：2
- 2010年
- 目的:建立HPLC法测定洛伐他汀含量的不确定度评估的方法。方法:通过建立HPLC含量测定法的数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各个不确定度的分量进行评估。结果:计算各分量的不确定度,由此计算合成不确定度,最终给出测定结果的扩展不确定度和置信水平。结论:建立的不确定度评估方法可用于HPLC法测定洛伐他汀含量的不确定度评估。
- 宋更申姜建国高燕霞张西如闫凯孙婷
- 关键词：高效液相色谱法洛伐他汀不确定度
- 罗库溴铵及注射液的质量标准研究
- 宋更申姜建国张西如周丽董军杰闫凯庞文哲孙婷
- 课题研究通过对罗库溴铵相关物质结构的研究，了解了罗库溴铵中相关物质的来源。通过对罗库溴铵外观、溶解度、引湿性、熔点、比旋度、吸收系数、鉴别、碱度、结晶性、溶液的澄清度与颜色、水分、炽灼残渣、重金属、砷盐、有关物质、残留溶...
- 关键词：
- 关键词：药品
- 反相高效液相色谱法测定盐酸美西律片的含量被引量：5
- 2012年
- 目的建立测定盐酸美西律片含量的反相高效液相色谱法。方法采用Agela Venusil XBP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-冰醋酸调pH至(5.8±0.1)的0.1 mol/L的醋酸钠(50∶50)为流动相,柱温为室温,流速1.0 mL/min,检测波长216 nm,进样量为20μL。结果盐酸美西律质量浓度在6.25～75μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=7);高、中、低3种质量浓度的平均回收率为99.68%,RSD=0.90%(n=9)。结论该方法快速、准确、专属性强。
- 刘红莉韩学静闫凯
- 关键词：高效液相色谱法
- 电位滴定法测定罗库溴铵含量的不确定度评估被引量：1
- 2010年
- 目的:使罗库溴铵含量测定方法受控。方法:通过建立数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各个不确定度的分量进行评估。结果:计算各分量的不确定度,由此计算合成不确定度,最终给出测定结果的扩展不确定度和置信水平。结论:建立的不确定度评估方法可用于电位滴定法测定罗库溴铵含量的不确定度评估。
- 宋更申周丽姜建国闫凯孙婷
- 关键词：罗库溴铵电位滴定法不确定度
- HPLC测定樟脑磺酸钠注射液的含量被引量：3
- 2009年
- 目的采用高效液相色谱法测定樟脑磺酸钠注射液的含量。方法采用氨基键合硅胶为填充剂,以0.05mol·L-1的辛烷磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(85∶15)为流动相,柱温为35℃,检测波长为207nm。结果线性范围为0.04006～6.04800mg·mL-1(r=0.9996);样品溶液在24h内稳定;平均回收率为99.54%～99.62%,RSD%<1.0%(n=9);重复性RSD为0.70%。结论采用高效液相色谱法测定樟脑磺酸钠注射液的含量,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠。
- 宋更申姜建国闫凯
- 关键词：高效液相色谱法
