史颖
- 作品数：7 被引量：43H指数：4
- 供职机构：北京理工大学更多>>
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- 相关领域：化学工程医药卫生更多>>
- 反相高效液相色谱法测定阿奇霉素及其相关化合物被引量：17
- 2005年
- 建立了利用简单流动相组成测定阿奇霉素及其相关化合物的反相高效液相色谱法,色谱柱为InertsilODS 3(150mm×4. 6mm, 5μm),流动相为乙腈水(90∶10,V/V),流速0. 8mL/min,柱温30℃;紫外检测波长为205nm。能够明确地分辨阿奇霉素粗品中5种物质:红霉素6, 9亚胺醚、红霉素9, 11亚胺醚、阿奇霉素前体、甲基化硼酸酯和阿奇霉素。该方法简便快捷,线性关系良好,结果准确可靠,对阿奇霉素合成工艺优化和成品的质量检测均具有指导作用。
- 史颖姚国伟马敏
- 关键词：反相高效液相色谱法阿奇霉素硼酸酯胺醚柱温
- 阿奇霉素还原甲基化水解 '一锅煮'工艺研究
- 本文采用还原甲基化水解'一锅煮'工艺得到阿奇霉素.含硼杂质固体分离技术使还原反应后可直接进行甲基化和水解反应;水解催化剂的使用,提高甲基化硼酸酯的酸性水解速度,有效提高了阿奇霉素的内在质量.确定的最佳还原工艺条件为反应温...
- 史颖姚国伟马敏
- 关键词：阿奇霉素甲基化水解反应
- 文献传递
- 新型红霉素衍生物的合成
- 史颖
- 关键词：红霉素抗生素阿奇霉素
- 阿奇霉素合成工艺的改进被引量：11
- 2006年
- 以红霉素A肟(Ⅰ)为原料,采用一锅煮的方法合成阿奇霉素前体氮红霉素(Ⅳ)后,甲基化反应得到了阿奇霉素的一水化合物(Ⅴ),然后重结晶得到了阿奇霉素二水化合物(Ⅵ)。以原料化合物Ⅰ计算,经贝克曼重排、还原、硼酸酯水解、甲基化反应得到化合物Ⅴ,至重结晶得到稳定的化合物Ⅵ,总收率为81%,通过HPLC测得w(Ⅵ)=98.4%。
- 马敏姚国伟史颖邓玉林
- 关键词：阿奇霉素硼氢化钾
- 红霉素E肟贝克曼重排反应的研究被引量：11
- 2004年
- 通过异构体结构的分析和重排反应和还原反应实验的证实,提出了红霉素E肟贝克曼重排反应产物中异构体转化机理,并对红霉素6,9-亚胺醚合成工艺条件进行了改进,优化后的工艺条件分别为:反应温度5℃、反应时间1h、n(p-TsCl)∶n(EMAE-O)=1.5。红霉素6,9-亚胺醚产率达到93%,纯度为98%。
- 史颖姚国伟马敏欧育湘邓志华
- 关键词：红霉素肟贝克曼重排反应
- 红霉素9,11-亚胺醚和乙腈分子加合物的合成和晶体结构
- 2005年
- 通过控制红霉素A(E)肟的贝克曼重排反应条件合成了一种关键中间体红霉素9,11-亚胺醚,该化合物可与乙腈形成稳定的分子加合物(摩尔比为1∶1),未见文献报道.阐述了该化合物的合成、晶体结构、晶体学数据和结构参数.该化合物为无色透明晶体,属单斜晶系,空间群P21.对该加合物和已知化合物红霉素6,9-亚胺醚晶体结构的对照解析,有助于对重排反应机理、异构化机理和两异构体还原差异性的分析,对重排反应和还原反应起到积极的指导作用.
- 史颖姚国伟马敏
- 关键词：红霉素加合物胺醚贝克曼重排单斜晶系晶体学
- 9-脱氧-9a-氮杂-9a-同型红霉素的合成被引量：14
- 2004年
- 阿奇霉素的前体———9 脱氧 9a 氮杂 9a 同型红霉素(AZA)是通过红霉素6,9亚胺醚还原反应和9 脱氧 9a 氮杂 9a 同型红霉素硼酸酯的水解反应得到的。对工艺进行了如下改进:还原、水解两步反应合为"一锅煮"工艺,还原粗品不需分离、提纯,直接进行水解反应;工艺中采用含硼杂质固体分离技术,使用水溶性多元醇加速副产物的水解。改进后的工艺总产率达到89%,w(AZA)=95 5%。
- 史颖姚国伟马敏
- 关键词：阿奇霉素水解反应
