李茜
- 作品数：40 被引量：81H指数：5
- 供职机构：河南省食品药品检验所更多>>
- 发文基金：比尔和梅琳达·盖茨基金中国卫生部-盖茨基金更多>>
- 相关领域：医药卫生理学历史地理更多>>
- 硫酸阿米卡星注射液质量评价被引量：2
- 2013年
- 目的对国产硫酸阿米卡星注射液的质量现状进行评价。方法按现行法定检验标准进行检验,统计部分检验结果,对2010、2011年的硫酸阿米卡星注射液质量评价结果进行比较分析。结果多数企业生产的硫酸阿米卡星注射液质量良好,2011年较2010年有稳步提升,执行《中国药典》2010年版后,产品质量得到提高,特别是有关物质得到改善,但仍存在一些值得注意的问题。结论目前国产硫酸阿米卡星注射液的工艺较为稳定,质量总体较好,但仍有个别企业产品需要加强监督。有关物质检查是今后硫酸阿米卡星注射液质量监督评价的重点。通过提高检验标准可以达到提高产品质量的目的,但现行检验标准存在缺陷,有待进一步完善。
- 王立萍李茜刘英
- 关键词：硫酸阿米卡星注射液氨基糖苷类抗生素
- 离子色谱法测定硫酸庆大霉素片的C组分及有关物质被引量：2
- 2019年
- 目的:建立离子色谱法测定硫酸庆大霉素片的C组分含量及有关物质。方法:采用ThermoAcclaim^(TM) AmG C_(18)(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱,流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%氢氧化钠4 mL,用50%氢氧化钠溶液调节pH至2.6)-乙腈(96.5∶3.5);流速为1.0 mL·min^(-1),柱后溶液为2%的氢氧化钠溶液,柱后流速0.3 mL·min^(-1),柱温35℃;检测器为脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3 mm),检测电位为四电位。结果:硫酸庆大霉素片C_1、C_(1a)、C_2、C_(2a)分别在1.328～132.8、1.606～160.6、7.378～737.8、1.276～127.6μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,回收率范围为98.2%～101.8%;有关物质测定,西索米星在2.632～52.64μg·mL^(-1)、小诺霉素在2.006～25.07μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,西索米星检测下限为0.01μg,小诺霉素检测下限为0.02μg;各杂质与硫酸庆大霉素各C组分色谱峰间均能完全分离。结论:该方法准确灵敏,可用于硫酸庆大霉素片的质量控制。
- 李茜梅芊王立萍刘英
- 关键词：离子色谱
- HPLC法测定硫酸卷曲霉素原料及其制剂中4个组分含量及有关物质
- 2014年
- 目的： 建立高效液相色谱法测定硫酸卷曲霉素原料及制剂中4个组分含量及有关物质。 方法： 采用Agela Venusuil XBP C18（L）（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，流动相A为0.2 mol·L^-1磷酸二氢钾＋0.015 mol·L^-1的己烷磺酸钠溶液（用磷酸溶液调节pH至2.3）-乙腈（93：7），流动相B为0.2 mol·L^-1磷酸二氢钾＋0.015 mol·L^-1的己烷磺酸钠溶液（用磷酸溶液调节pH至2.3）-乙腈（90：10），梯度洗脱，流速1.0 mL·min-1，柱温25 ℃，检测波长为268 nm。 结果： 硫酸卷曲霉素含量测定，4个组分浓度在0.20-4.02 mg·mL^-1内线性关系良好，制剂的平均回收率（n=9）为99.5%，定量限为0.03 μg；有关物质测定，硫酸卷曲霉素4个组分浓度在0.0086-0.0630 mg·mL^-1内线性关系良好，检出限为0.01 μg；各杂质与硫酸卷曲霉素4个主成分色谱峰能完全分离。 结论： 经方法学验证，该方法可用于硫酸卷曲霉素原料及其制剂的质量控制。
- 李茜刘英闻京伟王立萍李少杰杨淑先池俊英高艺歌
- 关键词：硫酸卷曲霉素卷曲霉素高效液相色谱法
- 一种盐酸哌甲酯中遗传毒性杂质的检测方法
- 本发明属于GC‑MS法检测药品杂质领域，具体涉及一种盐酸哌甲酯中遗传毒性杂质的检测方法。该方法采用GC‑MS法同时检测遗传毒性杂质硫酸二甲酯、氯化苄、硫酸二乙酯与对甲苯磺酰氯；所述GC‑MS法采用Agilent DB‑3...
- 王立萍刘英李茜苏晨李洁邱利骄
- HPLC法测定注射用头孢曲松钠他唑巴坦钠的含量及有关物质
- 目的 建立高效液相色谱法测定注射用头孢曲松钠他唑巴坦钠的含量及有关物质.方法 采用Kromasil C18(4.6mm×250 mm,5 μ m)色谱柱,流动相为(2.0g四庚基溴化铵及2.0g四癸基溴化铵溶于400ml...
- 李茜刘英姚永青
- HPLC测定注射用头孢曲松钠他唑巴坦钠的含量及其有关物质被引量：2
- 2016年
- 目的采用HPLC法测定注射用头孢曲松钠他唑巴坦钠的含量及其有关物质。方法采用Kromasil C18色谱柱（250mm×4.6 mm,5μm）,流动相为磷酸缓冲液-乙腈（90∶10）,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长230 nm。结果他唑巴坦、头孢曲松含量的线性范围分别为0.05-0.40、0.15-1.20 mg·mL^-1（r=0.9999）,重复性的RSD分别为1.5%、0.5%,平均回收率分别为101.0%、100.9%,定量限分别为0.12、0.04μg;他唑巴坦、头孢曲松有关物质的线性范围分别为2.5-25.3、7.5-75.0μg·mL^-1,r分别为0.9999、0.9998,精密度的RSD分别为2.0%、0.5%,检测限分别为0.04、0.01μg,各杂质与头孢曲松及他唑巴坦两色谱峰均能完全分离。结论所用方法可用于注射用头孢曲松钠他唑巴坦钠的质量控制。
- 李茜刘英姚永青
- 关键词：头孢曲松他唑巴坦高效液相色谱法
- 离子色谱法测定青霉胺片的含量及有关物质被引量：2
- 2020年
- 目的:建立离子色谱法测定青霉胺片的含量及有关物质。方法:采用Dikma Spursil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为5.3 g无水磷酸二氢钠和0.25 g己烷磺酸钠,加去离子水1000 mL使溶解,用磷酸调节pH至2.85,加乙腈9 mL;流速1.0 mL·min^-1;柱后溶液为21 g·L^-1的氢氧化钠溶液;柱后流速为0.3 mL·min^-1;柱温为30℃;检测器为脉冲积分安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径1 mm),检测电位为六电位。结果:青霉胺质量浓度在0.04988~0.1995 mg·mL^-1范围内线性关系良好,回收率范围为98.4%~101.5%,含量结果为97.6%~101.5%;有关物质测定,青霉胺质量浓度在3.118~49.88μg·mL^-1范围内线性关系良好,青霉胺二硫化物质量浓度在1.616~19.39μg·mL^-1范围内线性关系良好;青霉胺及青霉胺二硫化物检测下限均为0.02μg,青霉胺二硫化物含量为0.4%~0.8%,最大单个杂质含量为0.9%~2.9%,其他杂质总量为2.4%~7.3%;各杂质与青霉胺峰均能完全分离。结论:该方法准确灵敏,可用于青霉胺片的质量控制。
- 李茜宋汉敏刘英
- 关键词：青霉素降解产物离子色谱
- HPLC测定醋酸奥曲肽及其制剂中的有关物质
- 2023年
- 目的测定醋酸奥曲肽及其制剂的有关物质。方法采用YMC-Pack ODS-AQ C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为10%四甲基氢氧化铵溶液(取45 mL加水至800 mL,用磷酸溶液调pH2.0,再加水至900 mL)-乙腈(900:100),流动相B为10%四甲基氢氧化铵溶液(取45 mL加水至300 mL,用磷酸溶液调pH2.0,再加水至400 mL)-乙腈(400:600),流速1.5 mL·min^(-1),检测波长210 nm,柱温30℃,进样体积20μL。结果0.5022~10.0443μg·mL^(-1)奥曲肽与峰面积的线性关系良好,奥曲肽的检测限为2.5 ng,各杂质与奥曲肽峰均能完全分离。结论所用方法专属性好,可用于醋酸奥曲肽及其制剂的质量控制。
- 李茜刘英
- 关键词：醋酸奥曲肽醋酸奥曲肽注射液多肽类药物二聚体
- 离子色谱法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质被引量：1
- 2022年
- 目的:建立离子色谱法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。方法:采用YMC ODS-Aq C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为1000 mL无二氧化碳的去离子水中加20 mL三氟乙酸,300μL五氟丙酸,300μL七氟丁酸,50%(v/v)氢氧化钠溶液8 mL,用50%(v/v)氢氧化钠溶液调节pH为3.3,最后加乙腈10 mL;流速为1.0 mL·min^(-1);柱后溶液为42 mL·L^(-1)的50%(v/v)氢氧化钠溶液;柱后流速为0.3 mL·min^(-1);柱温为35℃;检测器为脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3 mm),检测电位为糖四电位。结果:阿米卡星质量浓度在0.4985~9.9691μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,阿米卡星检测限为2.0 ng;各杂质与阿米卡星峰均能完全分离。8批次硫酸阿米卡星原料总杂含量为1.2%~1.7%,77批次硫酸阿米卡星注射液总杂含量为1.1%~2.3%;10批次注射用硫酸阿米卡星总杂含量为1.2%~2.2%。结论:该方法准确、灵敏,可用于阿米阿星及其制剂的质量控制。
- 李茜刘英
- 关键词：硫酸阿米卡星阿米卡星离子色谱
- 醋酸奥曲肽原料及其制剂的杂质分析被引量：6
- 2017年
- 目的:探讨醋酸奥曲肽原料及其制剂的杂质情况。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为四甲基氢氧化铵溶液(取10%四甲基氢氧化铵溶液20mL,加水880mL,用10%磷酸溶液调节p H至5.4)-乙腈(900∶100),流动相B为四甲基氢氧化铵溶液(取10%四甲基氢氧化铵溶液20mL,加水380mL,用10%磷酸溶液调节p H至5.4)-乙腈(400∶600),流速1.0mL·min^(-1),紫外检测波长为210 nm,分析醋酸奥曲肽原料及制剂的杂质谱,并比较了原料间、制剂间的杂质情况。再结合影响因素试验、加速试验、配伍稳定性试验,分析影响杂质产生的因素及杂质的变化情况,并确证未知杂质的结构。结果:醋酸奥曲肽杂质谱显示其主要杂质共21个,不同企业间的原料、制剂杂质谱均有差异,同一企业不同剂型的制剂杂质谱也有差异;影响因素试验及加速试验表明温度、湿度、光及贮藏均可增加醋酸奥曲肽的杂质;确定了5个未知杂质的结构,分别为杂质6(D-Thr^6-OCTR)、杂质7([des-Thr-ol^8]-OCTR)、杂质9(Des-Thr^6-OCTR)、杂质12(D-Cys^7-OCTR)、杂质13(Des-Lys^5-OCTR)及杂质15([AC-D-phe^1]-OCTR)。结论:醋酸奥曲肽的杂质主要来源于制剂的生产及贮藏过程,应进一步提高制剂的生产工艺及严格控制贮藏条件,以提高产品的质量。
- 李茜梅芊刘英
- 关键词：生长抑素类似物多肽类药物醋酸奥曲肽善得定
