肖国军
- 作品数：12 被引量：66H指数：5
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- 鸡蛋中高氯酸盐和氯酸盐残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定法
- 2022年
- 目的建立鸡蛋中高氯酸盐和氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱法。方法用0.1%甲酸水乙腈超声提取,高速离心后,经固相萃取柱净化,过0.22μm滤膜,用Acclaim Trinity P1复合离子交换柱分离,以乙腈-20 mmol/L甲酸铵做流动相,梯度洗脱,采用电喷雾离子源多重反应监测模式测定,同位素内标法定量。结果高氯酸盐在0.1~10.0 g/L内,氯酸盐在1.0~100 g/L内,相关系数均>0.999。高氯酸盐平均回收率范围为94.3%~113.0%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~1.7%,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3 g/kg,氯酸盐平均回收率范围为92.8%~102.0%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~2.2%,检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0 g/kg。结论该方法操作简单、准确、快速、灵敏度高,适用于鸡蛋中高氯酸盐和氯酸盐残留的检测。
- 肖国军蔡超海
- 关键词：超高效液相色谱串联质谱法鸡蛋
- 饲料中干扰三聚氰胺测定的物质的鉴别分析
- 2010年
- 目的:对饲料中三聚氰胺的干扰物进行鉴别和确证。方法:采用HPLC-DAD二极管阵列检测器特征吸收波长扫描,鉴别三聚氰胺与干扰物质,然后运用液质联用技术确证干扰物。结果:干扰物质出峰保留时间与三聚氰胺相同或接近,最大吸收波长260 nm,运用液质联用技术确证为赖氨酸。结论:在运用高效液相色谱法对饲料中三聚氰胺进行检测时,要注意鉴别赖氨酸的干扰,减少假阳性的产生,必要时必须运用质谱技术进行确证。
- 李秋霞刘辉肖国军
- 关键词：三聚氰胺饲料
- 气相色谱-串联质谱法测定水果中6种内吸性杀菌剂残留被引量：7
- 2018年
- 目的建立水果中同时测定嘧霉胺、甲霜灵、三唑酮、腐霉利、苯醚甲环唑、烯酰吗啉6种内吸性杀菌剂残留量的气相色谱-串联质谱法,采用该方法对本市生产的70份水果进行检测并对污染状况进行分析。方法用乙腈提取样品,用氯化钠盐析,无水硫酸镁脱水,Carb/NH_2柱固相萃取净化后,采用选择离子监测(SIM)模式,气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果在优化条件下,6种内吸性杀菌剂在0.05μg/ml^1.0μg/ml有良好的线性关系,相关系数均>0.998,添加2个浓度水平的回收率为71.3%~97.2%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~7.0%,该方法的检出限为0.001 mg/kg^0.005 mg/kg,定量限为0.003 mg/kg^0.015 mg/kg。70份不同品种的水果样品中,以草莓的检出率最高,杀菌剂的种类中,以苯咪甲环唑的检出率最高。结论该方法操作简单,灵敏度高,准确可靠,可满足水果中6种内吸性杀菌剂残留的检测要求。
- 覃玲王生蔡超海肖国军蔡雅清
- 关键词：杀菌剂水果
- 固相萃取高效液相色谱串联质谱法同时测定蜂蜜中甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留被引量：15
- 2018年
- 目的建立蜂蜜中甲硝唑(MTZ)、氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)残留的固相萃取液相色谱质谱分析方法。方法以氘代氯霉素(D5-CAP)和氘代甲硝唑(D4-MTZ)为内标,试样经乙酸乙酯提取,MCS固相萃取柱净化,用乙酸乙酯洗脱氯霉素类抗生素,5%氨化甲醇洗脱甲硝唑,吹干浓缩后,分别先加入0.10 ml甲醇超声溶解残留物,再加入0.90 ml 10%甲醇/水溶液混匀,经Shim-pack XR-ODS C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水-甲醇做流动相,梯度洗脱,氯霉素类抗生素采用ESI-监测模式、甲硝唑采用ESI+监测模式,均采用同位素内标法定量。结果该方法在0.1μg/L^10μg/L呈良好的线性,相关系数均>0.999,甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的回收率为90.6%~110.3%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~6.1%,检出限为0.005μg/kg^0.02μg/kg,定量限为0.015μg/kg^0.06μg/kg。结论该方法操作简便、准确、检出限低、重现性好,适用于蜂蜜中甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的检测。
- 肖国军蔡超海王生覃玲
- 关键词：甲硝唑氯霉素甲砜霉素氟甲砜霉素高效液相色谱串联质谱法蜂蜜
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中6种植物生长调节剂残留及其污染水平分析被引量：4
- 2019年
- 目的建立果蔬中常见植物生长调节剂赤霉素、噻苯隆、4-氯苯氧乙酸(4-chlorophenoxyacetic acid,4-CPA)、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-dichlorophenoxyacetic acid,2,4-D)、多效唑残留的超高效液相色谱-串联质谱法,对市售水果和蔬菜中常见植物生长调节剂残留进行污染水平分析。方法用1%乙酸乙腈超声提取样品中的植物生长调节剂,高速离心后,提取液经QuEChERS净化管净化,过0.22μm滤膜,经Shim-pack XR-ODS C18(2.0 mm×75 mm,2.2μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水做流动相,梯度洗脱,采用电喷雾离子源正负离子检测模式(ESI±)和多重反应监测模式测定,基质匹配标准曲线,内标法定量。结果在果蔬基质中,该方法在1.0~200μg/L内相关系数均>0.999,回收率为91.1%~108.0%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~4.5%,检出限为0.01~1.0μg/kg,定量限为0.03~3.0μg/kg。结论该方法操作简便、准确、快速、检出限低、重现性好,适用于果蔬中常见植物生长调节剂残留的检测。
- 肖国军许桂锋李波王生蔡超海覃玲
- 关键词：生长调节剂超高效液相色谱串联质谱法污染水平
- 饮用水中19种金属元素快速检测方法的建立被引量：9
- 2014年
- 目的建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）同时测定饮用水中铝、铜、锌、硒、砷、汞、镉、铅、铁、锰、钼、锡、铍、锑、镍、钡、银、铬、铊等19种金属元素含量的快速检测方法。方法对仪器工作参数进行优化，选取7Li，45Sc，72Ge，115In，209Bi作为测定元素的内标元素，有效克服了基体效应、接口效应及仪器波动所产生的影响，利用八极杆碰撞／反应池技术，消除多原子离子对待测元素的干扰。结果19种金属元素在测定的含量范围内标准曲线线性关系良好，相关系数都在0．9992以上，方法检出限为0．002～0．444μg／L，定量限为0．006—1．480μg/L，低、中、高含量水样加标回收率为85．9％～105．5％，相对标准偏差（RSD）为0．60％-5．65％（n=6）。结论该法具有操作简便、干扰少、分析速度快、灵敏度高、结果准确可靠等优点，是测定饮用水中金属元素含量的理想方法。
- 梁群珍李元尊王生肖国军
- 关键词：饮用水金属元素
- 石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量不确定度的评定被引量：10
- 2013年
- 对石墨炉原子吸收光谱法测定大米样品中镉的测试结果的不确定度进行评定,分析和量化了影响测量结果的系统效应和随机效应的不确定度分量。结果表明:当大米样品中镉的含量为0.184 mg/kg时,扩展不确定度为0.020 mg/kg(k=2)。
- 梁群珍王生肖国军李元尊
- 关键词：原子吸收光谱法大米镉不确定度
- 固相萃取-液相色谱检测火锅汤料中吗啡、可待因和罂粟碱被引量：5
- 2011年
- 目的建立火锅汤料中罂粟壳生物碱成分—吗啡、可待因、罂粟碱含量的测定方法。方法采用固相萃取提取净化样品中的吗啡、可待因和罂粟碱,高效液相色谱法(HPLC)分离检测。结果采用本法吗啡、可待因、罂粟碱的检出限分别为0.10、0.10、0.02 mg/L。在5.0～100.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)分别为0.9999、0.9990、0.9997。在10、50、80 mg/L 3个水平加标,平均回收率分别为95.17%、92.33%、95.53%,相对标准偏差(RSD)分别为2.21%、3.12%、2.37%。结论本法具有前处理方便快捷,灵敏度高,结果准确可靠等优点,适用于火锅汤料中罂粟壳生物碱的检测。
- 李秋霞肖国军周聪
- 关键词：固相萃取高效液相色谱罂粟碱
- 茂名市水源、尿及食用盐碘含量的调查分析被引量：1
- 2012年
- 为分析茂名地区居民膳食中碘摄入情况,给碘缺乏病防治提供依据,在所辖区域范围内,对居民饮用水水碘水平、8～10岁儿童尿碘水平、儿童家庭食用碘盐状况等进行了调查。结果表明,共监测27个镇水样128份,碘质量浓度在1.25～195.8μg/L之间,水碘中位值13.5μg/L。8～10岁儿童尿碘中位值为164μg/L,儿童家庭食盐含碘0～51.76 mg/kg,食盐碘与尿碘之间的关系出现不一致性。可见在非高碘地区,碘盐是影响人群营养的重要因素,盐碘应根据饮用水的碘含量而不同,在水碘小于20μg/L的地区盐碘在20～30 mg/kg比较适宜;在水碘为20～150μg/L的地区盐碘在10～20 mg/kg比较适宜。高碘地区应停供碘盐,改水降碘。
- 李元尊梁群珍蔡超海覃玲肖国军
- 关键词：碘碘盐
- 气相色谱-质谱法测定奶粉中3-氯丙醇酯和2-氯丙醇酯含量被引量：7
- 2018年
- 目的建立奶粉中3-氯-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)和2-氯-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法。方法采用乙醚和石油醚提取奶粉中的脂肪,以甲醇钠-甲醇溶液水解脂肪,硅藻土小柱净化,经七氟丁酰基咪唑衍生后,采用GC-MS测定,以氘代同位素标准品为内标,内标法定量。结果 3-MCPD酯和2-MCPD酯在20~600ng范围内有良好的线性关系,相关系数(r)均>0.999;添加两个浓度水平回收,3-MCPD酯和2-MCPD酯回收率分别为91.22%~107.41%和90.26%~107.88%,相对标准偏差(RSD)分别为2.59%~4.85%、3.11%~6.34%,检出限均为0.03mg/kg,定量限均为0.10mg/kg。60份奶粉样品中,3-MCPD酯检出率为68.33%,2-MCPD检出率为18.33%。结论建立的方法灵敏度高,准确可靠,适用于奶粉中3-MCPD酯和2-MCPD酯检测;奶粉中氯丙醇酯检出率较高,存在一定的食品安全暴露风险。
- 覃玲许桂锋李波王生蔡超海蔡雅清肖国军
- 关键词：气质联用奶粉污染水平
