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李兆永: 作品数：12 被引量：84H指数：5; 供职机构：国家海洋局更多>>; 发文基金：国家质检总局科技计划项目上海市科委科研计划项目国家高技术研究发展计划更多>>; 相关领域：理学环境科学与工程化学工程医药卫生更多>>

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崂山酸枣叶茶中芦丁含量测定及芦丁利用研究被引量：6: 2014年; 目的探讨一种简单、准确测定酸枣叶茶中芦丁含量的HPLC法,并对崂山酸枣叶茶中芦丁的含量及其利用率进行了初步研究。方法在优化获得的最佳色谱分离条件下(选用高碳载量反相C18柱,特定比例乙腈-水为流动相),实现酸枣叶茶中芦丁及其异构体的基线分离。结果方法的线性范围为0.02μg^5.00μg,检测限达6.6 ng,能满足实际样品的检测要求。五个崂山酸枣叶茶样品中芦丁的含量在11.3 mg/g^17.9 mg/g范围内,表明崂山酸枣叶茶中芦丁含量较高;崂山酸枣叶茶用热水冲泡2~3次,芦丁的浸出率高达60%~70%,饮用2.0 g酸枣叶茶所摄取的芦丁即相当于服用1.2片复方芦丁片。结论饮用酸枣叶茶而摄入的芦丁量较高,对人体的多种保健作用不能忽略。; 张茹潭陈军辉史倩李兆永郑立王小如; 关键词：关键词酸枣叶芦丁高效液相色谱

超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱对化妆品中抗生素类成分的快速筛查和确证被引量：10: 2014年; 目的建立化妆品中抗生素快速筛查和确证的超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra high performance liquid chromatography-linear ion trap/orbitrap high resolution mass spectrometry)。方法采用超声波辅助提取化妆品中的抗生素类化合物,提取液经ACQUITY BEH C18色谱柱分离,以水(含5 mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸)-乙腈为流动相,梯度洗脱分离。静电场轨道阱一级全扫描得到的准分子离子的精确质量数用于快速筛选分析,保留时间和离子阱的二级质谱数据用于进一步定性确证。结果 36种抗生素的精确质量相对偏差小于5×10-6(5 ppm),线性相关系数r2大于0.994,方法检出限(limit of detection)均≤10μg/kg,方法的加标回收率为54.15%~117.55%,相对标准偏差(relative standard deviation)为1.19%~13.25%。结论应用该方法对不同剂型的50余种化妆品实际样品筛查的分析结果良好,说明该方法是化妆品中抗生素类成分快速筛选和确证的有效方法。; 王凤美牛增元罗忻李兆永叶曦雯张鸿伟何京澄; 关键词：抗生素化妆品超高效液相色谱法

UPLC-LTQ/Orbitrap MS快速筛查确证化妆品中89种禁用物质被引量：35: 2016年; 采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱结合高分辨质谱法（UPLC-LTQ/Orbitrap MS）同时测定化妆品中抗生素、激素、邻苯二甲酸酯、农药以及孔雀石绿和结晶紫等5大类共89种化合物。不同剂型的化妆品基质用甲醇超声提取,以Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2.1mm×100mm×1.7μm）分离;正离子模式下,以含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相;负离子模式下,以5mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,进行梯度洗脱。以保留时间和Orbitrap获得的一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现对化妆品中多种类物质的快速筛查;以Orbitrap碰撞诱导解离（CID）获得的碎片离子精确质量数进行确证。结果表明：化合物的线性关系良好,线性相关系数R2〉0.99;除邻苯二甲酸二苯酯外,其他化合物的最低检出限（LOQ）均在5~10μg/kg之间;在添加浓度为1倍、2倍、10倍LOQ 3个水平下,绝大多数化合物的平均回收率在60%~117%之间,相对标准偏差小于13%。该方法简便、快速、可靠性高,适用于化妆品中多种类别禁用物质的检测。; 牛增元罗忻王凤美张丽李兆永陈静; 关键词：化妆品禁用物质

超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱快速筛查和确证化妆品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物被引量：5: 2014年; 采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用技术,建立了快速筛查、定性识别化妆品中的孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的方法。不同剂型的化妆品样品经甲醇提取后,通过静电场轨道阱高分辨质谱全扫描得到目标化合物准分子离子的精确质量数,据此对化妆品进行快速筛查,并用离子阱的二级质谱分析对化合物进行了进一步确认,4种化合物检出限≤5μg/kg。方法适用于化妆品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的快速筛查和确证。; 王凤美李兆永牛增元罗忻陈军辉; 关键词：化妆品孔雀石绿结晶紫

典型环亚胺类毒素大气压化学电离质谱分析被引量：1: 2015年; 利用离子阱质谱技术分析了两种典型环亚胺类毒素(GYM和SPX1)在大气压化学电离(APCI)条件下的质谱裂解特征,并与电喷雾电离(ESI)质谱法进行了比较。GYM和SPX1在APCI一级质谱分析过程中易形成准分子离子[M+H]+峰(基峰);在二级质谱分析过程中,母离子[M+H]+通过丢失H2O中性碎片形成稳定的特征子离子峰;并结合三级质谱分析,推测了两种毒素的裂解途径。结果表明:大气压化学电离质谱法(APCI-MS)的灵敏度好于电喷雾质谱法(ESI-MS);液相色谱-大气压化学电离质谱法(LC-APCI-MS2)分析4种不同基质样品中GYM和SPX1的专属性、重复性、稳定性和抗基质干扰能力均好于液相色谱-电喷雾质谱法(LC-ESI-MS2)。综上,APCI-MS法适于典型环亚胺类毒素的分析,本研究可为LC-APCI-MS定性、定量分析不同基质复杂样品中环亚胺类毒素提供参考和依据。; 王艳龙陈军辉李兆永王帅郑晓玲王小如; 关键词：离子阱质谱基质效应

不同环境因子对利玛原甲藻(Prorocentrum lima)产DSP毒素影响的研究: 利玛原甲藻(Prorocentrum lima)属甲藻门(Pyrrophyta)、原甲藻科(ProrocentraceaeStein)、原甲藻属(Prorocentrum Ehrenbeg),是一种能产生DSP毒素的海洋...; 王帅陈军辉李兆永王艳龙; 关键词：环境因子

超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查化妆品中的24种激素被引量：33: 2014年; 建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)快速筛查、定性识别化妆品中24种激素的分析方法。不同剂型的化妆品样品经甲醇超声提取,用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。通过静电场轨道阱全扫描得到激素化合物的准分子离子的精确质量数,实现对化妆品中激素的快速筛查;再以保留时间和数据依赖扫描(data dependent scan)模式获得的子离子质谱图进行定性确证。24种激素化合物的质量准确度误差小于3×10-6(3 ppm);线性良好,相关系数大于0.99;检出限≤10μg/kg(S/N=3),能满足实际化妆品样品的分析要求。应用该方法对不同剂型的50余种化妆品样品进行筛查分析,结果良好。该方法是化妆品中激素快速筛查、定性识别的有效方法。; 李兆永王凤美牛增元罗忻张罡陈军辉; 关键词：超高效液相色谱激素化妆品 ORBITRAP ORBITRAP

液相色谱-高分辨质谱法快速鉴别赤潮藻中的麻痹性贝毒素: 本研究采用亲水作用色谱-高分辨电喷雾质谱联用技术(HILIC-HR-ESUMS)结合麻痹性贝毒素(PSP)精确质量数数据库，建立快速筛查、定性识别赤潮藻中常见PSP的方法.产毒藻细胞破碎后经0.1 mol/L乙酸水溶液提...; 李兆永陈军辉张茹潭王艳龙史倩王帅郑立王小如; 关键词：赤潮麻痹性贝毒素亲水作用色谱高分辨质谱

麻痹性贝毒素电喷雾质谱负离子模式分析特征被引量：7: 2014年; 利用多级质谱技术对8种常见麻痹性贝毒素(GTX1,GTX 4,GTX2,GTX 3,dcGTX2,dcGTX3,C1和C2)在电喷雾质谱负离子模式下的分析特征进行研究。结果表明:8种目标化合物在一级质谱分析过程中均易失去1个H,形成准分子离子[M-H]-峰(基峰);在二级质谱分析过程中,各化合物的母离子([MH]-)主要通过丢失-H2O和-NHCO等中性碎片,形成稳定的特征子离子峰,并且同分异构体的二级质谱图有差异,可为含硫麻痹性贝毒素的二级质谱定性、定量分析提供依据。此外,对各目标化合物二级质谱的主要碎片峰进行三级质谱分析,对产生的主要特征碎片峰进行归属,并推测裂解途径。本研究可为电喷雾质谱在负离子模式下检测含硫麻痹性贝毒素提供参考和依据。; 李兆永陈军辉王帅张茹潭史倩郑立王小如; 关键词：麻痹性贝毒素电喷雾质谱裂解途径

海洋有害藻中毒素的液相色谱-质谱筛查分析方法研究: 近年来，随着海洋环境污染日益加重，有害藻华发生频率日趋增大，特别是部分有害藻华产生的生物毒素，不仅对海洋生态系统、海洋渔业和养殖业产生影响，更重要的是藻毒素通过食物链富集，对人体健康会造成潜在的毒害，甚至导致人类中毒死亡...; 李兆永; 关键词：海洋环境有害藻华高效液相色谱-质谱联用

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