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李拥军: 作品数：46 被引量：725H指数：15; 供职机构：湖南出入境检验检疫局更多>>; 发文基金：国家质检总局科技计划项目国家科技攻关计划国家科技支撑计划更多>>; 相关领域：轻工技术与工程理学农业科学化学工程更多>>

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分散固相萃取/高效液相色谱-离子阱飞行时间高分辨质谱法对纺织品中全氟化合物的快速筛查和确证被引量：9: 2016年; 采用液相色谱离子阱飞行时间串联质谱（LC-MS-IT-TOF）技术,结合分散固相萃取净化方法,建立了纺织品中全氟化合物快速筛查、定性识别和准确定量的分析方法,构建了14种全氟化合物的多级碎片离子质谱图数据库。样品用甲醇超声提取,提取液经C18吸附剂净化后,以C8色谱柱（150 mm×4.6 mm,3.5μm）分离,5 mmol/L乙酸铵-甲醇为流动相梯度洗脱。考察了吸附剂种类和用量对加标回收率的影响,优化了净化条件。结果显示,14种全氟化合物的检出限为1-10μg/kg,在10,50,100μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为49.2%-101.4%,相对标准偏差为1.1%-14.0%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索进行快速筛查,并使用保留时间和多级特征碎片离子进行定性确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,可用于纺织品中全氟化合物的快速筛查和确证。; 王美玲戴洁芸成婧赵晓亚牛增元颜鸿飞李拥军; 关键词：纺织品全氟化合物分散固相萃取高效液相色谱

烟花火药中六氯代苯含量的GC-MS快速测定被引量：2: 2006年; 提出了烟花火药中六氯代苯含量的快速测量方法，样品采用丙酮提取，提取液浓缩后用气相色谱-质谱-选择监测离子模式（GC-MS-SIM）测定，外标法定量。当添加浓度在0．025～10mg／kg范围内时，回收率在82．9％-105．3％，相对标准偏差（RSD）为2．5％～8.4％，测定低限是0．025mg／kg。采用保留时间和选择监视离子丰度比对阳性样品进行确证。; 李拥军戴华黄志强王正良江放明; 关键词：气相色谱-质谱法

高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱法快速筛查保健食品中非法添加的磷酸二酯酶-5抑制剂及其类似物被引量：23: 2014年; 采用离子阱飞行时间串联质谱（LC-MS-IT-TOF）技术对保健食品中非法添加的西地那非、他达那非和红地那非等28种磷酸二酯酶-5抑制剂（PDE-5）及其类似物进行快速筛查和确证.建立了此28种化合物的精确分子质量数和多级质谱碎片离子数据库.样品经甲醇超声提取,以C18色谱柱（150 mm ＆#215;4.6 mm,3.5 μm）分离,乙腈-0.1％乙酸为流动相梯度洗脱.结果显示,28种化合物的筛查检出限为0.2～7.0μg/L,定量下限为0.04～1.18 mg/kg（胶囊样品）和0.007～0.235 mg/L（口服液）.以定量下限浓度为加标水平的平均回收率为31.0％～114.0％,相对标准偏差（RSD）为2.5％～14.9％.利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查;结合保留时间、同位素丰度和多级特征碎片离子对目标化合物进行确证.该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高等优点,适用于保健食品中非法添加的磷酸二酯酶-5抑制剂（PDE-5）及其类似物的高通量筛查和定性鉴定.根据裂解规律的归纳总结,还可应用于其未知衍生物及结构类似物的分子式预测和结构推导.; 王美玲曾乐颜鸿飞李拥军戴华; 关键词：保健食品磷酸二酯酶-5抑制剂类似物

饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素含量的HPLC测定方法被引量：23: 2006年; 采用微量化样品处理技术,用乙酸乙酯提取饲料样品中的氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素,并经液-液分配净化后,用反相液相色谱梯度洗脱双波长对3种组分进行同时分离测定,外标法定量。检出限为0.020m g/kg,回收率大于70%,RSD小于17.2%。; 戴华王美玲李拥军朱中武; 关键词：饲料氯霉素甲砜霉素氟甲砜霉素

在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定茶叶中多种有机锡化合物残留被引量：10: 2010年; 建立了茶叶中6种有机锡化合物残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析方法.样品用盐酸酸化,以丙酮-正己烷为提取剂振荡提取,浓缩、干燥后加入正戊基溴化镁进行衍生,衍生产物用正己烷提取,经Envi-Carb活性碳和Florisil串联固相萃取柱净化,再经在线GPC进入GC/MS检测.当加标水平为0.01、0.05和0.10mg/kg时,回收率为66.2%～105.6%,相对标准偏差为2.7%～10.4%.方法的检出限为0.01mg/kg.实验证明,该方法快速、简便、准确、灵敏度高,可用于茶叶中有机锡化合物残留的同时检测.; 付善良张莹肖家勇李拥军丁利颜鸿飞; 关键词：有机锡化合物固相萃取茶叶

茶叶中噻嗪酮残留量的GC-MS测定被引量：19: 2002年; 采用样品处理的微量化学法和固相萃取技术,建立了茶叶中噻嗪酮残留量的GC -MS测定方法 ;用丙酮 -正己烷 (体积比1∶1)萃取 ,活性碳和中性氧化铝小柱净化 ,净化液用GC -MS测定,外标法定量 ;方法回收率在88%～109 %之间,相对标准偏差为2 %～4 %,测定限为0.010×10-6(w);该法快速、灵敏、准确 ,各项技术指标均满足残留量检测的要求。; 李拥军黄志强戴华张莹; 关键词：噻嗪酮固相萃取茶叶气相色谱-质谱法 GC-MS

猪饲料中甲硝唑、二甲硝咪唑药物含量的HPLC法测定被引量：5: 2004年; 样品经氯仿提取后 ,用 Meta Chem Polaris 5μ C18- A柱分离 ,二极管阵列检测器紫外检测、外标法定量 ,高效液相色谱法同时测定猪饲料中甲硝唑、二甲硝咪唑含量。甲硝唑、二甲硝咪唑的检出限均为0 .4 0 mg/ kg,回收率分别大于 71%和 82 % ,RSD分别小于 5 .2 %和 6 .3%。; 戴华李拥军袁智能黄志强高晓兰; 关键词：甲硝唑二甲硝咪唑猪饲料高效液相色谱

一种同时筛查分析纺织品中禁限用染料的方法: 本发明公开了一种同时筛查分析纺织品中禁限用染料的方法，包括以下步骤：（1）样品剥色提取，得到提取液；（2）反相液相色谱分离，高分辨质谱测定，获得色谱峰保留时间、母离子精确质量数、母离子同位素分布等数据；（3）筛查分析：当...; 罗忻牛增元叶曦雯汤志旭张丽李拥军王美玲; 文献传递

高效液相色谱指纹图谱及随机森林应用于湖南安化黑茶水溶性成分的研究被引量：12: 2014年; 建立了适用于湖南安化黑茶的高效液相色谱指纹图谱分析方法。样品用水在90℃恒温水浴中浸提20min,以C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为270nm,流速为1.0 m L/min,黑茶的各种组分得到较好分离,共确定18个色谱峰作为安化黑茶的特征指纹峰,并通过对照品分析对其中12个峰进行确证。运用相似度评价、主成分分析、正交偏最小方差判别分析(Orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)和随机森林法对78个黑茶样品指纹图谱进行了化学模式识别研究和变量重要性判定。结果表明联合指纹图谱分析法和随机森林法可有效区分湖南安化黑茶和其他产地的黑茶。该方法操作简单,精密度、稳定性和重现性良好,为安化黑茶的鉴别和质量控制提供了实验依据。; 白秀芝王美玲颜鸿飞朱邵华付善良戴华李拥军; 关键词：黑茶高效液相色谱指纹图谱

气相色谱-质谱法测定粮谷中恶草酮的残留量被引量：20: 2002年; 应用微量化学法和固相萃取技术 ,建立了粮谷中恶草酮残留量的气相色谱质谱 (GC MS)测定方法。用苯正己烷 (体积比为 1∶1)萃取 ,中性氧化铝小柱净化。净化液用GC MS测定 ,采用外标法定量。恶草酮在大米中的回收率为 90 4%～ 115 .7% ,RSD为 2 %～ 6 % ,在玉米中的回收率为 81 3%～ 10 9 7% ,RSD为 4%～ 9% ,最低定量检出限为 0 0 0 5mg/kg。该法快速、灵敏、准确 ,各项技术指标均满足农药残留检测的要求。; 李拥军黄志强易伟亮; 关键词：恶草酮残留量粮谷固相萃取气相色谱-质谱联用

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