赵孔祥
- 作品数:25 被引量:226H指数:10
- 供职机构:天津出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金:国家质检总局科技计划项目国家科技重大专项国家重点基础研究发展计划更多>>
- 相关领域:理学医药卫生轻工技术与工程农业科学更多>>
- 高效液相色谱法同时测定减肥类保健食品中盐酸西布曲明和酚酞被引量:10
- 2012年
- 目的:采用高效液相色谱(HPLC)建立了减肥类保健食品中盐酸西布曲明和酚酞的同时测定方法。方法:以乙腈提取样品中盐酸西布曲明和酚酞,测定时以Cloversil-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)为分析柱,乙腈-己烷磺酸钠柠檬酸溶液(60∶40,v/v)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长为223 nm。结果:盐酸西布曲明和酚酞在0.001~0.1 mg.L-1范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.9993,盐酸西布曲明和酚酞最低检出浓度分别为5 mg.kg-1和2.5 mg.kg-1。减肥茶、减肥胶囊和减肥片的5.0,10,50 mg.kg-1的平均添加回收率均大于80%,RSD(n=6)小于10%。结论:本方法简便快速、灵敏度高、结果准确可靠,可实现2种成分同时测定,适用于减肥类保健品中盐酸西布曲明和酚酞的监督检验。
- 葛宝坤张群谦赵孔祥
- 关键词:高效液相色谱盐酸西布曲明酚酞
- 一种用于复杂样品分离的多级真空膜分离装置
- 本实用新型涉及一种用于复杂样品分离的多级真空膜分离装置。本实用新型属于膜分离技术领域。一种用于复杂样品分离的多级真空膜分离装置,其特征是:多级真空膜分离装置包括过滤杯、滤膜、砂芯滤头、接收瓶和真空泵,其中滤膜和砂芯滤头为...
- 陈旭艳陈其勇赵孔祥
- 文献传递
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中9种抗凝血灭鼠剂的残留量被引量:6
- 2012年
- 食品样品用乙腈提取,经弗洛里小柱净化后,用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中9种抗凝血灭鼠剂的含量。色谱分离用甲醇和10mmol.L-1乙酸铵溶液以不同体积比混合为流动相梯度洗脱,采用负离子模式电喷雾离子源在多反应监测模式下进行检测。噻鼠酮的检出限(3S/N)为0.38μg.kg-1,其余8种灭鼠剂的检出限(3S/N)均为0.08μg.kg-1。以空白食品样品为基体,加入3种浓度水平的灭鼠剂标准做回收试验,测得回收率在55.3%~118.1%之间,相对标准偏差(n=6)在2.2%~14.8%之间。
- 宓捷波陈其勇赵孔祥王云凤常春艳葛宝坤
- 关键词:超高效液相色谱-串联质谱法抗凝血灭鼠剂食品
- 葡萄酒中10种多酚类物质的高效液相色谱-四极杆/静电场轨道高分辨质谱测定方法研究被引量:9
- 2015年
- 利用高分辨质谱的定性鉴别能力,建立了葡萄酒中10种多酚类物质含量的高效液相色谱-四极杆/静电场轨道高分辨质谱(HPLC-QE HRMS)分析方法。样品经酸化后乙酸乙酯提取,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,全扫描和目标离子二级扫描定性,外标法定量。10种多酚类物质的定量下限为0.000 5~0.002 5 mg/L,加标回收率为82.0%~109.1%,相对标准偏差(RSD)小于10%。
- 宓捷波毕玉国赵孔祥李淑静许泓何佳郑文杰
- 关键词:高分辨质谱多酚葡萄酒
- 免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法测定中药材中的14种真菌毒素被引量:37
- 2011年
- 依次采用磷酸盐缓冲液(PBS)和甲醇-PBS溶液提取样品,以多功能免疫亲和柱净化,采用液相色谱-串联四极杆质谱检测,可同时测定中药材中的黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、伏马毒素B1、伏马毒素B2、T-2毒素、HT-2毒素、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮等14种真菌毒素。优化条件下,真菌毒素的定量限(LOQ)为1~5μg/kg,4种中药材基质(人参、桔梗、板蓝根、麦门冬)中3个不同添加水平的平均回收率(n=6)为71.9%~99.7%,相对标准偏差(RSD)为4.8%~15.8%。该方法的检测速度快,中药材复杂基质的干扰较少,结果准确、可靠,定量限可满足国内外中药材真菌毒素相关限量的要求。
- 葛宝坤赵孔祥王伟宓捷波
- 关键词:液相色谱-串联质谱真菌毒素中药材
- 同位素稀释/液相色谱-串联质谱测定婴幼儿配方奶粉中脂溶性维生素被引量:17
- 2015年
- 采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)结合同位素稀释定量方法,建立了婴幼儿配方奶粉中维生素A、维生素D_2、维生素D_3、维生素E和维生素K15种脂溶性维生素同时测定的分析方法。样品经脂肪酶酶解,氢氧化钾-乙醇皂化,石油醚提取,乙醇定容,经BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离后,以甲醇(甲酸0.02%)-0.1%甲酸溶液为流动相,0.4 m L/min梯度洗脱,采用大气压化学电离,正离子多反应监测模式测定。5种脂溶性维生素在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99,加标回收率为83.8%~113.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~10.1%,定量下限(LOQ)为0.5~10μg/100g。该方法简便、快速、灵敏、准确,可满足配方奶粉中脂溶性维生素的检测要求。
- 赵孔祥娄婷婷何佳陈其勇葛宝坤郑文杰
- 关键词:同位素稀释脂溶性维生素维生素K1
- 减肥茶中多种真菌毒素的在线免疫亲和净化液相色谱-串联质谱测定研究被引量:3
- 2011年
- 目的建立在线免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱快速测定减肥茶中的多种真菌毒素的方法。方法采用PBS/甲醇溶液提取样品中的真菌毒素,再利用可重复使用多功能免疫亲和柱在线净化样品,净化液在线进行液相色谱-串联质谱的测定。结果方法可同时测定减肥茶中伏马毒素、T-2毒素、HT-2毒素、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮等10种真菌毒素,其最小检出浓度(LOQ)为1~5μg/kg;三水平添加回收率(n=6)为65.3%~102.4%;相对标准偏差(RSD)为4.5%~13.2%。结论本方法在线免疫亲和净化技术与质谱定性定量同时完成,方法简便、快速,检测限满足了国内外减肥茶中真菌毒素限量要求,可用于减肥茶中真菌毒素的快速检测。
- 葛宝坤赵孔祥陈旭艳
- 关键词:减肥茶液相色谱-串联质谱真菌毒素伏马毒素T-2毒素赭曲霉毒素A
- 水产品及葡萄酒中有机锡污染水平的分析被引量:13
- 2008年
- 目的分析北京市售来自大连、山东和天津沿海的贝类、螺类、鱼类及葡萄酒样品中有机锡的污染水平,为膳食有机锡的污染评价提供科学依据。方法以氢溴酸:四氢呋喃(1:20)和0.03%环庚三烯酚酮-正己烷为萃取剂,凝胶渗透色谱法净化,戊基溴化镁衍生后弗罗里硅土柱净化,采用气相色谱-脉冲火焰光度方法检测甲基锡、丁基锡和苯基锡。结果贝类、螺类和鱼类的丁基锡检出率分别为86.4%、33.3%和38.9%,苯基锡检出率分别为68.2%、16.7%和44.4%。贝类样品的检出率三丁基锡为81.8%,二丁基锡为59.1%,一丁基锡为45.4%,三苯基锡为68.2%,丁基锡平均总量为4.5μg/kg,有机锡平均总量为11.1/1g/kg。鱼类样品检出率三丁基锡为38.9%,二丁基锡为22.2%,三苯基锡为为50.0%,丁基锡平均总量1.3μg/kg,有机锡平均总量2.8μg/kg。国产葡萄酒检出率二甲基锡为76.4%,含量0.4~5.5μg/L,二丁基锡为58.8%,含量0.1~1.7μg/L,一丁基锡为41.2%,含量0.2~0.8μg/L。贝类样品区域间和水产品种类间的有机锡含量差异有显著性(P〈0.05)。结论水产品和葡萄酒中普遍存在有机锡的污染,水产品中丁基锡和苯基锡,葡萄酒中二甲基锡的污染突出。
- 赵孔祥赵云峰凌云储晓刚吴永宁
- 关键词:有机锡水产品葡萄酒污染食品分析
- 在线净化LC-MS/MS系统对动物组织中克伦特罗残留的检测分析被引量:2
- 2011年
- 克伦特罗俗称瘦肉精,常被用作饲料添加剂以提高家畜的瘦肉含量,但由于其严重的毒副作用,欧盟于1988年1月1日起禁止盐酸克伦特罗物质当饲料添加剂使用。美国食品药品管理局(FDA)也于1991年被禁止了其作为饲料添加剂的用途。1997年,中华人民共和国农业部下文,严禁β-肾上腺素类激素在饲料和畜牧生产中使用,盐酸克伦特罗被列为第一位。
- 赵孔祥王海鉴
- 关键词:LC-MS/MS动物组织饲料添加剂
- 唇用化妆品中苏丹Ⅰ~Ⅳ及对位红的高效液相色谱测定法被引量:15
- 2007年
- 目的应用高效液相色谱(HPLC)法测定口红、唇彩等化妆品中苏丹Ⅰ~Ⅳ及对位红。方法样品经乙腈提取、超声波萃取,提取液经冷冻、离心、过滤后,再用高效液相色谱紫外-可见光检测器测定,外标法定量。结果该方法在添加1.0mg/kg标准物质时,5种待测成分的平均加标回收率(n=7)为93%~97%,RSD小于4.6%,方法的检出限均为0.05mg/kg。线性范围为0.2~5.0mg/kg,r值为0.9985~0.9998。结论该法操作简便、快速、灵敏,能满足唇用化妆品中苏丹Ⅰ~Ⅳ和对位红检测的需要。
- 葛宝坤陈其勇赵孔祥常春艳高健会
- 关键词:化妆品对位红