耿颖
- 作品数：38 被引量：112H指数：6
- 供职机构：中国食品药品检定研究院更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项“重大新药创制”科技重大专项更多>>
- 相关领域：医药卫生理学自动化与计算机技术化学工程更多>>
- 分析方法持续确认指标和评估方式的探讨
- 2024年
- 分析方法性能持续确认是确保方法在完成验证后持续满足其预期用途的过程。本文在前期研究的基础上,进一步探讨方法性能持续确认的指标(包括系统适用性指标和报告值等)和实施分析工具(控制图),并以示例演示方法性能持续确认的具体操作步骤。希望本文可以为药品领域,特别是企业和监管部门在方法确认的科学化、规范化方面提供新的思路。
- 李娜杜颖耿颖靳朝晖曲晓蒙聂晓齐谭德讲
- 关键词：控制图
- 判断定量类理化分析方法满足预期用途的标准探讨被引量：13
- 2019年
- 目的:探讨定量检测类理化方法满足其预期用途的判断标准。方法:采用六西格玛(6σ)理论和过程能力指数(CI)工具,衍生出评价方法的方法能力指数(MCI),并对理化方法在质量属性的不同限度标准下的最大变异进行计算。结果和讨论:(1)可以使用CI的理论对MCI进行全面有效的阐述,包括计算所需前提、方法分级依据、MCI与质量标准以及方法误判(不合格)发生概率的关系。(2)给出用于判断方法是否满足预期用途的最大变异值和方法建立初期最小MCI的选择,并阐述选择依据。(3)论述方法总变异不变的情况下,精密度和偏倚的变化关系图,为读者今后在进行定量理化分析类方法的验证时,快速判断所建方法是否满足其预期用途提供理论依据。
- 谭德讲朱容蝶耿颖杨化新马莉
- 关键词：精密度
- 方法验证性能参数的获取和评价方式再探讨被引量：4
- 2019年
- 综述了目前国内外方法验证的法规和/或指导原则中对于方法性能参数进行验证和评价的统计学方法;并对如何通过风险分析、实验设计、样本量和结果计算以获得更可靠性能参数等方面的问题进行了探讨。
- 朱容蝶耿颖谭德讲杨化新何兰刘万卉
- 关键词：精密度风险分析样本量统计分析
- 杂质类定量分析方法验证中的统计学评价被引量：3
- 2019年
- 目的:通过马来酸依那普利原料药中杂质依那普利拉的定量检测方法,论证杂质类定量分析方法验证的科学性和严谨性,为今后验证研究提供评价参考依据。方法:对欧洲药典中原料药依那普利拉中杂质限度检查分析方法优化后,通过析因设计进行试验,在原有方法验证性能参数的基础上,引入更多的统计参数以评价方法是否满足预期应用。结果:专属性:马来酸与依那普利拉分离度19.0>1.5,依那普利拉与依那普利分离度为30.9>4.0,专属性符合要求。线性:0.5～12.0μg·mL^(-1)的浓度范围内呈线性,线性方程为Y=139.86+38 982.17X(r=0.999 8,r>0.999)。检测下限(LOD)为0.29μg·mL^(-1);定量下限(LOQ)为0.76μg·mL^(-1)。准确度:2.0μg·mL^(-1)以上的各浓度水平的偏倚均不超过2.0%,95%的偏倚置信区间不超过3.3%。精密度:2.0μg·mL^(-1)以上的各浓度水平的重复性精密度均不超过1.03%;中间精密度均不超过2.5%,中间精度的置信上限不超过5.0%。方法综合能力评价:方法在浓度范围为2.0～9.0μg·mL^(-1)内,方法最大的总变异值不超过2.65%;95%预测区间在98.0%～106.0%范围内;95%/90%容忍区间在95.0%～108.0%范围内;相对于该杂质0.3%的质量标准限度,满足其定量检测用途。结论:新建立的方法经验证适于其预期用途:能满足对原料药马来酸依那普利中依那普利拉杂质在限度标准为0.3%的定量检测所需;新的验证试验设计可获得更多科学可靠的统计评价指标,这些指标使得方法验证的结论更加科学、可靠和直观,并且能够从整体把握方法的适用性;新提供的方法变异容忍区间和预测区间,对今后评估方法验证和转移是否成功提供了判断依据;本文所采用的方法验证试验设计和性能参数,可为今后更科学严谨地进行杂质类定量分析方法验证工作提供参考。
- 朱容蝶耿颖谭德讲杨化新何兰刘万卉
- 关键词：精密度专属性
- 理化方法验证统计分析软件的设计与功能被引量：4
- 2019年
- 理化方法验证统计分析软件"是一款专用于理化分析方法验证数据统计分析的软件,不仅可提供通用的准确度、精密度、线性、范围、检测下限和定量下限等常见方法验证性能参数,还提供包括准确度的置信区间,精密度的置信上限,方法变异的容忍区间、预测区间、方法能力指数(MCI)等评价方法是否满足需求的指标。该软件简便易用,结果输出经验证科学可靠,可以满足各国现行药典或指南对方法验证的要求。
- 谭德讲隋思涟朱容蝶耿颖杨化新李秀记马莉
- 关键词：精密度
- 基于X-Charge色谱柱的HPLC法测定卡巴胂原料药含量和有关物质
- 2017年
- 目的:建立卡巴胂原料药有关物质检查和含量测定的高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Acchrom Xcharge C_(18)柱,流动相为0.1%三氟乙酸溶液-0.1%三氟乙酸乙腈溶液,梯度洗脱,流量1.0 m L·min^(-1),检测波长254 nm,柱温30℃。结果:该方法的专属性、准确度、精密度、线性、范围、检测限及定量限均可满足卡巴胂原料药有关物质检查和含量测定的需要。结论:所建方法简便、准确,可用于卡巴胂原料药有关物质检查和含量测定。
- 李姮耿颖
- 关键词：高效液相色谱法
- 浅谈分析实验室高效液相色谱柱的管理被引量：11
- 2014年
- 高效液相色谱法在化学药品分析具有广泛的应用。本文以规范色谱柱的使用和维护、保证高效液相色谱分析的工作质量为出发点,从色谱柱档案建立、领用及归还管理、柱效评价、适用范围信息积累和色谱柱的保养维护与报废五个方面,探讨色谱柱的分类管理方法。
- 林兰程奇蕾宁保明耿颖
- 关键词：高效液相色谱法色谱柱
- 猪胆粉HPLC-ELSD全轮廓谱图主要胆汁酸测定及化学计量学分析被引量：21
- 2017年
- 目的:建立测定猪胆粉中主要胆汁酸类成分的HPLS-ELSD法,并对样品的全轮廓色谱图进行化学计量学分析。方法:采用SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为40℃,流动相为0.2%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1);ELSD漂移管温度为110℃,氮气流量为2.8 L·h^(-1),增益为1。使用COW法校正样品的色谱峰,并对数据进行聚类分析和主成分分析。结果:有2批样品未检出甘氨猪去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸,另外20批样品的甘氨猪去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸的含量分别在6.4%~36.5%和4.5%~27.0%之间。化学计量学分析结果表明,自制样品与对照药材图谱更接近,而与市售样品差异较大。结论:该法适合从定性和定量的角度对猪胆粉进行质量评价与控制。
- 石岩耿颖郑天骄魏锋林瑞超马双成
- 关键词：猪胆粉胆汁酸蒸发光散射检测器
- 净分析信号算法用于近红外模型优化的研究被引量：3
- 2015年
- 将净分析信号概念引入多元复杂的银杏叶提取物分析中,利用净分析信号算法对近红外光谱图进行处理,并用净分析算法结合二维相关光谱算法对模型进行了优化,最终建立槲皮素、山柰素和异鼠李素三种组分同时测定的近红外定量模型。利用两种净分析信号算法(Lorber的NAS算法和Goicoechea与Olivieri的HLA/GO算法)作为光谱预处理方法,用一系列主因子重构后的光谱图建立校正模型,并通过净分析信号-二维相关光谱算法对图谱中主对角线处的波段进行选择,优化模型建立所采用的波段。所采用的两种基于净分析信号的预处理方法成功的应用于银杏叶中三种黄酮:槲皮素,山奈素和异鼠李素含量的同时测定。净分析信号预处理方法显著降低了建模所需主因子数,提高模型的稳健性。净分析信号-二维相关光谱算法能够优化建模波段,提高模型的预测能力。结论:净分析信号算法能够应用于近红外光谱模型预处理和优化过程,在复杂多组分且干扰未知植物药含量分析的研究中具有实际应用价值。
- 耿颖相秉仁何兰
- 关键词：近红外光谱法二维相关光谱银杏叶提取物
- 分析方法验证国内外技术指南现状分析被引量：4
- 2019年
- 分析方法验证是保证检测方法准确可靠的重要步骤,对确保产品质量稳定可靠不可或缺。各国药典和相关组织很早就开始研究和规范方法验证的内容,并随着科技的进步,不断地完善。本文对分析方法验证的主要技术指南进行概述和分析,为读者更好地了解各国对药品分析方法验证指南的修订历程与要求提供参考。
- 谭德讲朱容蝶耿颖杨化新
- 关键词：分析方法生命周期药品质量控制药典
