张逊
- 作品数:11 被引量:19H指数:3
- 供职机构:唐山市协和医院更多>>
- 发文基金:河北省中医药管理局立项课题国家自然科学基金更多>>
- 相关领域:医药卫生化学工程更多>>
- 原料药中有机溶剂残留的测定方法研究
- 张逊赵琳琳冯国江谢鹏李唐棣
- 顶空气相色谱法(HS-GC)是在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置的一种色谱技术。这种分析方法可避免水份、高沸点物或非挥发性物质对分析柱造成超载和污染问题。而且操作简单、快速,分析结果与气相色谱一样灵敏、可靠、准确...
- 关键词:
- 关键词:原料药
- 顶空毛细管气相色谱法测定α-酮缬氨酸钙原料药中的有机溶剂残留量被引量:1
- 2011年
- 目的:建立测定α-酮缬氨酸钙原料药中有机溶剂乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶剂。结果:乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯检测浓度的线性范围均为0.01~2.0mg·mL-(1r均为0.9999);平均回收率为98.6%~99.7%(RSD=1.0%~1.5%);定量限为0.51~5.04μg·mL-1;3批样品中4种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。
- 张逊冯国江谢鹏
- 关键词:原料药顶空毛细管气相色谱法
- 吴茱萸5个不同提取部位HPLC指纹图谱研究
- 2022年
- 建立吴茱萸药材不同提取部位的HPLC指纹图谱。方法:采用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5m),以0.2%甲酸水-0.2%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速:1 mL·min-1;检测波长326 nm,柱温:30 ℃,分别对10批次的吴茱萸5个不同提取部位进行色谱分析,采用中药指纹图谱相似度计算软件进行相似性分析,建立吴茱萸5个不同提取部位HPLC指纹图谱并进行分析。结果:测定出10批吴茱萸样品的不同提取部位的HPLC指纹图谱,稳定性与重复性的相似度均大于0.98,石油醚和氯仿提取部位的主要色谱峰种类相近,峰面积差别较小,但乙酸乙酯、正丁醇和水的提取部位相比,主要色谱峰种类与峰面积差异明显。结论:建立了吴茱萸5个不同提取部位的HPLC指纹图谱,为进一步研究吴茱萸多种成分打下基础。
- 李明任晓静张逊冯昊袁金斌
- 关键词:HPLC指纹图谱
- 加减吴茱萸汤治疗溃疡性结肠炎的效果观察
- 2022年
- 探讨临床上加减吴茱萸汤治疗溃疡性结肠炎对治疗效果的影响。方法:选取从2020年3月到2022年3月两年间收入我院治疗的96位典型溃疡性结肠炎患者作为研究对象。用随机数字表法将病人分为两组,每组48例,一组为研究组,一组为对照组,研究组在常规西药治疗基础上加减吴茱萸汤治疗,而对照组则只给予常规西药治疗。治疗之后比较两组患者的临床疗效差异,对其临床症状进行评估,测定两组患者血清中炎性因子含量,并统计患者在治疗期间的不良反应及发生率。结果:通过对两组患者进行分别治疗,采取常规治疗和常规治疗结合吴茱萸汤加减治疗,比较疗效发现研究组的治疗效果更好,治疗有效率高达96%,而对照组则有效率在80%左右(χ29.561,P<0.05)。研究组的不良反应如肛门灼热、腹泻、腹痛、脓血便等不良反应发生率显著低于对照组(t8.322,27.238,24.259,13.499,2.654,P<0.05)。经过治疗,研究组和对照组的血清中炎性因子(IL-6、TNF-α及hs-CRP)水平均明显降低,其中研究组的炎性因子水平比对照组低,说明改善情况更好,这种差异有统计学意义(t5.534,4.404,8.409,P<0.05)。结论:吴茱萸汤加减治疗确实可以提高溃疡性结肠炎患者的治疗效果,改善临床症状,降低血清炎性因子水平,减轻炎症,能显著减少不良反应发生率,在临床应用上具有较高安全性,值得推广。
- 李明任晓静张逊冯昊
- 关键词:吴茱萸汤溃疡性结肠炎
- 肌氨肽苷注射液致不良反应1例
- 2018年
- 1病例资料
患者,男,51岁,2016年8月22日因"胸闷气短间断发作2年,加重20天"入院。既往有高血压史11年,曾短期服用硝酸异山梨酯、美托洛尔、阿司匹林等药物,后自行停药,血压控制不良,病情加重后于入院前自行服用硝酸异山梨酯片10 mg bid,美托洛尔片25 mg bid。否认糖尿病史,肝炎、结核病及其接触史,食物及药物过敏史,外伤、手术史和输血史。
- 任晓静李明张逊
- 关键词:肌氨肽苷注射液药品不良反应
- 吴茱萸挥发油对小鼠急性毒性研究被引量:7
- 2019年
- 目的研究吴茱萸挥发油对小鼠的急性毒性作用。方法采用多浓度试验进行吴茱萸挥发油急性毒性研究,不同浓度的挥发油提取液进行灌胃,灌胃体积按25 mL/kg计算,1次/d,连续14d给药。给药后对小鼠急性毒性症状进行观察,记录小鼠体质量变化情况,通过测定挥发油LD50值来评价吴茱萸挥发油急性毒性。结果灌服低浓度的挥发油后,小鼠死亡率低,但出现怠动、活动减少、安静等症状;灌服高浓度挥发油后小鼠全部死亡,同时观察到小鼠出现呼吸抑制、腹泻等症状。计算得出吴茱萸挥发油LD5。值为1.708 mL/(kg・d),95%可信限为1.496〜1.899mL/(kg・d)。结论吴茱萸挥发油具有急性毒性。
- 李明任晓静张逊冯昊袁金斌
- 关键词:小鼠急性毒性
- 吴茱萸不同提取部位致大鼠肝毒性研究被引量:4
- 2020年
- 目的研究吴茱萸不同提取部位对大鼠肝脏的影响。方法选用SD大鼠为实验动物,依据临床剂量给予大鼠灌服吴茱萸不同提取部位药液,连续7 d给药,观察大鼠的活动情况、毛色变化以及体质量信息,给药7 d后经眼静脉取血,以血浆中ALT、AST水平变化,肝脏病理学检查结果来衡量大鼠肝损伤大小,进而评价吴茱萸的肝毒性。结果各实验组大鼠表现为腹泻、毛色暗淡、生长缓慢等。大鼠血浆生化指标结果得出,5个不同提取部位对大鼠肝毒性强度为:石油醚部位>正丁醇部位>水部位>氯仿部位>乙酸乙酯部位,病理学检查显示高剂量组的大鼠肝脏出现不同程度损伤。结论吴茱萸不同提取部位均具有肝毒性。
- 任晓静李明张逊冯昊袁金斌
- 关键词:SD大鼠丙氨酸氨基转移酶肝毒性
- 高效液相色谱法测定α-酮缬氨酸钙含量被引量:1
- 2010年
- 目的采用高效液相色谱法测定α-酮缬氨酸钙的含量。方法采用Hypersil SCX柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.0105mol·L-1硫酸溶液,柱温40℃,检测波长203nm,流速1.0mL.min-1,进样量为10μL。结果α-酮缬氨酸钙检测浓度的线性范围为0.05~2.50mg·mL-1(r=0.9999),平均回收率99.9%(RSD=0.1%)。结论该方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠,可用于α-酮缬氨酸钙的含量测定。
- 张逊冯国江谢鹏
- 顶空毛细管气相色谱法测定尼可刹米中甲苯的残留量
- 2010年
- 目的:建立顶空气毛细管气相色谱法测定尼可刹米中甲苯残留量的方法。方法:采用顶空气毛细管气相色谱法,以水为溶解介质,色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温110℃,检测器为FID,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃。结果:甲苯浓度的线性范围为0.0178~0.89 mg·ml^(-1)(r=0.999 9);平均回收率为99.4%(RSD=1.1%);定量限为0.24μg·ml^(-1);3批样品中甲苯的残留量均符合《中国药典》2005年版要求。结论:方法操作简单,结果准确,可用于尼可刹米中甲苯残留量的测定。
- 张逊冯国江谢鹏
- 关键词:尼可刹米顶空毛细管气相色谱法甲苯
- 基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析吴茱萸的化学成分被引量:6
- 2023年
- [目的]利用快速、灵敏的UHPLC-Q-TOF-MS/MS分析技术对吴茱萸药材的化学成分定性分析。[方法]色谱条件为ZORBAX Eclipse plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),水(0.2%甲酸)-乙腈(0.2%甲酸)为流动相,流速为0.3 mL/min,柱温30℃;采用电喷雾离子源,正负离子扫描检测,经PeakView软件对数据进行分析。[结果]共鉴定出64个化合物,包括生42个生物碱、8个柠檬苦素、8个黄酮苷、3个苯丙素和3个其他类型化合物。[结论]本实验方案能快速、精准地对吴茱萸的化学成分进行分析,为研究吴茱萸毒性成分和药效成分打下基础。
- 李明袁金斌张逊冯昊任晓静