齐敬敬
- 作品数：4 被引量：8H指数：2
- 供职机构：扬子江药业集团更多>>
- 相关领域：医药卫生理学机械工程更多>>
- HPLC法测定吉非替尼原料药有关物质被引量：7
- 2016年
- 目的:建立加校正因子的主成分自身对照法测定吉非替尼原料药中有关物质的含量。方法:采用Inertsil ODS-3(3.0 mm×100 mm,3μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1的醋酸盐(用冰醋酸调节p H至4.5)为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 m L·min-1,柱温50℃,检测波长248 nm,进样量5μL。测定吉非替尼和杂质SM1、I、XV、SM2、XII、D和C的线性方程,以斜率计算杂质相对于吉非替尼的校正因子,并进行方法学验证。结果:在吉非替尼与相邻杂质(杂质SM2和杂质XII)及各已知杂质之间的分离度均大于1.5。杂质SM1、I、XV、SM2、XII、D和C在各自的线性范围内线性关系良好(r>0.999 0,n=6),相对校正因子分别为0.8、2.3、1.2、4.0、1.1、0.8和1.1,检测限分别为0.02、0.27、0.04、0.31、0.05、0.10和0.05 ng,定量限分别为0.15、0.06、0.54、0.13、0.62、0.15、0.31和0.15 ng,低、中、高3种浓度的平均回收率(n=9)分别为99.1%、93.5%、96.8%、100.3%、102.8%、103.4%和97.9%,RSD分别为1.8%、5.4%、4.3%、2.3%、3.3%、3.1%和3.8%。结论:经验证,该方法的专属性、线性等良好,可采用加校正因子的主成分自身对照法对本品的有关物质进行控制。
- 齐敬敬孙春艳褚岩凤吴剑华王玉
- 关键词：吉非替尼易瑞沙高效液相色谱法梯度洗脱
- 一种地佐辛衍生物晶型A及其制备方法和应用
- 本发明提供一种地佐辛衍生物晶型A，所述晶型A以2θ±0.2°衍射角表示的X‑射线粉末衍射谱图在8.894、9.496、10.974、13.334、15.338、15.942、17.707、24.178处显示特征峰。本发明...
- 宣景安邹贻泉徐开祥朱云龙夏雨纪娅婷齐敬敬董达文胡涛
- 一种地佐辛衍生物晶型A及其制备方法和应用
- 本发明提供一种地佐辛衍生物晶型A，所述晶型A以2θ±0.2°衍射角表示的X‑射线粉末衍射谱图在8.894、9.496、10.974、13.334、15.338、15.942、17.707、24.178处显示特征峰。本发明...
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- 文献传递
- HILIC-HPLC法测定吉非替尼原料药的酸降解杂质X的含量被引量：2
- 2017年
- 目的建立亲水柱-高效液相色谱法(HILIC-HPLC)测定吉非替尼原料药中的酸降解杂质X的检测方法。方法采用Waters Xbridge HILIC柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.05mol·L^(-1)的甲酸铵缓冲液(用甲酸调节p H至4.0)(85∶15,v/v)为流动相,流速1.0 m L·min^(-1),柱温25℃,检测波长240 nm。结果杂质X在9.8 min左右出峰。吉非替尼与杂质X之间的分离度大于2.0。杂质X在0.10~1.0μg·m L^(-1)与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000,n=6),相对校正因子为0.4,定量限和检测限分别为0.08 ng和0.02 ng,回收率在99.7%~100.5%内,RSD均<1.5%(n=3)。结论经方法学验证表明,该方法的专属性、线性关系等良好,可采用加校正因子的主成分自身对照法对本品的杂质X进行控制。
- 孙春艳齐敬敬石莹
