余玉
- 作品数：7 被引量：16H指数：2
- 供职机构：武汉工程大学化工与制药学院更多>>
- 相关领域：化学工程更多>>
- 新型除草剂苯嘧磺草胺的合成研究被引量：2
- 2017年
- 以2-氯-4-氟苯甲酸为起始原料,经硫酸和硝酸硝化,氯化亚砜酰化后与N-甲基-N-异丙基磺酰胺反应得到化合物N-(2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酰)-N′-异丙基-N′-甲基磺酰胺;制得N-(2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酰)-N′-异丙基-N′-甲基磺酰胺经钯碳加氢硝基还原,然后与氯甲酸乙酯反应得到化合物N-[2-氯-4-氟-5-{(乙氧基羰基)氨基}苯甲酰]-N′-异丙基-N′-甲基磺酰胺;N-[2-氯-4-氟-5-{(乙氧基羰基)氨基}苯甲酰]-N′-异丙基-N′-甲基磺酰胺与3-甲基氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯进行环化,得到目的产物苯嘧磺草胺。总收率68.0%(以2-氯-4-氟苯甲酸计)。经核磁谱图分析,所得化合物与目的产物苯嘧磺草胺结构一致。
- 刘安昌余玉郑怡倩汪鲁焱
- 关键词：除草剂
- 玉米田除草剂环磺酮的合成被引量：4
- 2017年
- [目的]旨在探索一条适合工业化生产环磺酮的工艺路线。[方法]以3-氯-2-甲基苯胺和甲硫醇钠为起始原料,在亚硝酸钠的作用下得到2-氯-6-甲巯基甲苯,然后和乙酰氯发生酰化反应,再经过氧化氢氧化后,与次氯酸钠发生卤仿反应得到2-氯-3-甲基-4-甲磺酰基苯甲酸;最后经过酯化和溴化反应得到2-氯-3-溴甲基-4-甲磺酰基苯甲酸甲酯使之与三氟乙醇发生取代反应,水解后得到最终产物2-氯-3-(2,2,2-三氟乙氧基)甲基-4-甲磺酰基苯甲酸;在丙酮氰醇的催化下,2-氯-3-(2,2,2-三氟乙氧基)甲基-4-甲磺酰基苯甲酸与1,3-环己二酮反应得到目的产物环磺酮。[结果]经1H NMR光谱鉴定,产品结构与环磺酮结构一致。[结论]该工艺简单经济,条件温和,适合工业化生产。
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- 关键词：除草剂
- 新型除草剂丙嗪嘧磺隆的合成研究被引量：1
- 2016年
- 以6-氯-3-氨基哒嗪和溴乙酸为起始原料,在三乙胺的作用下反应得到-亚氨基-6-氯-2,3-二氢哒嗪-2-乙酸,然后在三氯氧磷的催化下环化,再经正丙基溴化镁格氏反应得到2-氯-6-正丙基咪唑并[1,2b]吡嗪;2-氯-6-正丙基咪唑并[1,2b]吡嗪经磺酰氯磺酰化和胺化,最后与4,6-二甲氧基-2-嘧啶胺碳酸苯酯反应得到目的化合物丙嗪嘧磺隆。总收率35.0%。经核磁共振分析,所得化合物与目的产物丙嗪嘧磺隆结构一致。
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- 关键词：除草剂
- 杀菌剂氟嘧菌酯的合成被引量：2
- 2018年
- 以丙二酸二乙酯作为起始原料,依次经过氯化、氟化、环合得到3,5-二羟基-4-氟嘧啶,然后与三氯氧磷在回流作用下经过氯化反应,再与邻氯苯酚经过醚化反应得到4-氯-6-(2-氯苯氧基)-5-氟嘧啶,最后与E-(5.6-二氢-[1,4,2]-二噁嗪-3-基)-(2-羟基苯基)-甲酮-O-甲基肟发生醚化反应得到氟嘧菌酯。该合成工艺的总收率为33.2%。产品结构经1H NMR光谱鉴定。该工艺路线具有原料易得、易于控制、收率高等优势,适宜于工业化生产。
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- 关键词：杀菌剂
- (4-羟基苯基)甲基苄基硫鎓六氟锑酸盐的合成及表征
- 2016年
- 以4-羟基苯硫酚和氯苄为原料、三乙胺为缚酸剂,制备了4-苄硫基苯酚;4-苄硫基苯酚在甲苯溶液中,经硫酸二甲酯甲基化制备了(4-羟基苯基)甲基苄基硫鎓硫酸盐;室温甲醇溶剂中,与六氟锑酸钠离子进行交换合成了目的产物(4-羟基苯基)甲基苄基硫鎓六氟锑酸盐。通过紫外光谱和核磁共振测定,对产物进行了结构鉴定。总收率大于75%。
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- 关键词：紫外光引发剂
- 全文增补中
- 新型除草剂唑啉草酯的合成工艺被引量：6
- 2017年
- [目的]旨在探索一条适合工业化生产唑啉草酯的工艺路线。[方法]一缩二乙二醇与甲烷磺酰氯反应,生成甘二醇二甲烷磺酸酯,再与叠氮二羧酸二叔丁酯环化得到4,5-双-叔丁氧基羰基-[1,4,5]氧杂二氮杂草,然后在乙酸溴化氢溶液中脱羧得到中间体[1,4,5]-氧杂二氮杂草二氢溴酸盐;2,6-二乙基-4-甲基苯胺经过Sandmeyer反应,得到2,6-二乙基-4-甲基溴苯,与丙二腈在碘化亚铜催化下偶合,得到2,6-二-乙基-4-甲基苯基丙二腈,最后在过氧化氢溶液中水解得到2,6-二乙基-4-甲基苯基丙二酰胺;在三乙胺的作用下,2,6-二-乙基-4-甲基苯基丙二腈与[1,4,5]-氧杂二氮杂草二氢溴酸盐反应得到8-(2,6-二乙基-4-甲基苯)四氢吡唑[1,2d][1,4,5]-氧杂二氮杂草-7,9-二酮,在4-二甲氨基吡啶的催化下,与新戊酰氯反应,得到目的产物唑啉草酯。[结果]经1H NMR光谱鉴定,产品结构与唑啉草酯结构一致。[结论]该工艺简单经济、条件温和、适合工业化生产。
- 刘安昌董元海余玉郑怡倩汪焱鲁
- 关键词：除草剂
