牛宇敏
- 作品数：28 被引量：133H指数：7
- 供职机构：首都医科大学公共卫生与家庭医学学院更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金首都卫生发展科研专项国家科技支撑计划更多>>
- 相关领域：理学医药卫生轻工技术与工程环境科学与工程更多>>
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定灰尘中26种双酚类化合物被引量：4
- 2023年
- 建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定灰尘中26种双酚类化合物(BPs)的多残留分析方法。实验通过优化26种BPs的色谱-质谱参数,比较了不同色谱柱和流动相的分离效果,同时考察了提取溶剂、固相萃取(SPE)等前处理条件对目标化合物的提取效率和净化效果的影响,再结合同位素内标法进行定量,实现了对灰尘中26种BPs的定量分析。灰尘样品依次用3 mL乙腈和3 mL 50%甲醇水溶液进行超声萃取,合并两次提取液,用6 mL超纯水稀释后通过Oasis HLB(60 mg/3 mL)固相萃取小柱,0.5 mL 40%甲醇水溶液淋洗,2 mL甲醇洗脱。以甲醇-1 mmol/L氟化铵水溶液为流动相,流速为0.3 mL/min,经CORTECS?UPLC?C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)分离后,在电喷雾正、负离子多反应监测(MRM)模式下检测26种BPs。26种目标物在各自的范围内线性关系良好,相关系数(r2)>0.999,方法的检出限(LOD)为0.01~0.75μg/kg,定量限(LOQ)为0.02~2.50μg/kg。按LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ 3个水平进行加标回收试验,回收率为83.7%~114.9%,日内相对标准偏差(RSD)为0.86%~9.79%(n=6),日间RSD为5.16%~19.5%(n=6)。对北京市生活区的11份灰尘样品进行检测,检出5种化合物。其中双酚A(BPA)、双酚S(BPS)、双酚F(BPF)、4-羟基-4′-异丙氧基二苯砜(BPSIP)和二苯砜(DPS)5种化合物的检出率为100.0%。该方法精密度好,灵敏度高,可对灰尘中26种BPs进行准确定性定量。
- 孙佳林牛宇敏高群张晶邵兵
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱
- 土壤和底泥中二烷基次膦酸铝阻燃剂超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱分析方法研究
- 本文建立了以超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)检测土壤和底泥中3种二烷基次膦酸铝的分析方法。样品经0.2％氨水提取后，用MAX固相萃取柱净化。目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多反映...
- 牛宇敏梁勇刘继延刘景富
- 关键词：底泥超高效液相色谱法
- 文献传递
- 大气压气相色谱串联质谱法测定牛奶中的9种新型溴代阻燃剂
- 2022年
- 目的建立了一种基于大气压气相色谱串联质谱(APGC-MS/MS)同时测定牛奶中9种新型溴代阻燃剂(NBFRs)的方法,并对提取溶剂和净化方法进行了优化。方法冻干牛奶样品经正己烷/二氯甲烷(1∶1,V/V)提取后,采用GPC净化,浓硫酸进一步除脂后,采用多反应监测模式进行分析。结果目标化合物在一定浓度范围内线性关系良好,R2均>0.99,检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.0002~0.0984μg/L(fw)和0.0005~0.2952μg/L(fw)。采用空白牛奶进行加标回收实验,加标回收率为73.94%~116.98%,精密度不大于19.30%。该方法已成功地应用于22份牛奶样品。其中,五溴甲苯、五溴乙苯、2-乙基己基-四溴苯甲酸、1,2-双(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷和十溴二苯乙烷是主要的污染物,检出率分别为86.36%、100.00%、54.55%、50.00%和54.55%,浓度分别为0.001~0.20μg/L(fw)、
- 杨润晖牛宇敏邢杨邵兵
- 关键词：牛奶加速溶剂萃取
- 高通量固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定血清中17种全氟/多氟烷基化合物
- 2025年
- 全氟烷基和多氟烷基化合物(PFASs)因其持久性、毒性和容易富集等特点,成为国内外广泛关注的一类新污染物。开展人体内PFASs的生物监测和暴露评估对于评估这些化学物质对人体健康的风险具有重要意义。因此亟需开发准确灵敏、方便快捷的检测方法。本研究采用自制的不需要活化、平衡的直通式HMR固相萃取柱净化样本,结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS),建立了血清中17种PFASs的检测方法。50μL血清样本在HMR固相萃取柱中用400μL乙腈提取(每次200μL)并净化2次后,使用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,ESI-离子源电离,采用多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明,17种PFASs在相应质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.995),检出限为3.6~14 ng/L,定量限为11~42 ng/L。血清样本加标回收率为89.3%~110.2%,日内相对标准偏差(RSD)为2.5%~9.8%,日间RSD为3.6%~10.2%。将方法应用于20份人体血清样品的检测,结果显示17种化合物均有检出。本方法仅需50μL血清样品,可以在HMR固相萃取柱中一步实现提取和净化,且固相萃取过程可以实现与96孔板的适配。方法操作简便,灵敏度高,样本用量少,检测效率高,适用于人群血清样本中PFASs的大规模监测及暴露评估。
- 林强王健李晶晶苏东霞李美丽王佳牛宇敏邵兵
- 关键词：固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法血清
- 食品中典型内分泌干扰物的检测技术研发及应用
- 邵兵吴永宁张晶杨奕尹杰牛宇敏杨蕴嘉赵榕
- 内分泌干扰物能在极低浓度干扰生物体内分泌系统的正常功能，与性早熟、肥胖、出生缺陷、生育力下降、内分泌相关肿瘤等疾病高发有关，被联合国环境规划署列为需要全球合作应对的环境和人类健康问题。膳食是人群暴露内分泌干扰物的主要途径...
- 关键词：
- 关键词：食品安全
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定污水中14种有机磷酸酯阻燃剂被引量：22
- 2014年
- 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用法同时测定污水中14种有机磷酸酯阻燃剂(OPEs)的分析方法.样品采集后,经GF/C膜过滤,HLB固相萃取小柱净化后进样分析.以BEH C18色谱柱为分离柱,乙腈和水混合液为流动相(0.2 mL min-1)梯度洗脱,15 min内可完成14种OPEs的分离.在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测模式(MRM)进行质谱测定.在加标浓度为1.0μg·L-1时,14种OPEs在污水处理厂进水和出水中的回收率分别为52.1%—119%、43.6%—114%,相对标准偏差(RSD)分别为1.2%—16.2%、0.4%—9.2%,方法的检出限(LOD)在0.3—6.0 ng·L-1间.方法精密度好,准确度高,可满足同时对污水样品中的14种OPEs进行定性及定量分析的要求.
- 梁钪牛宇敏刘景富
- 关键词：有机磷酸酯阻燃剂超高效液相色谱-串联质谱污水
- 鹅膏毒肽检测方法的研究进展被引量：4
- 2021年
- 一直以来毒蘑菇中毒在全球范围内频发,成为最常见的食物中毒事件之一,也是食物中毒致死的最主要原因。毒蘑菇中含量最高、致死性最强的毒素为鹅膏毒肽。因此,鹅膏毒素准确快捷的检测对鉴别中毒源、患者后续治疗及预防有着重要意义。目前,鹅膏毒肽的常用检测方法包括色谱-质谱联用技术以及一些基于免疫识别和特殊化学结构的检测技术。而不断开发特异性强、灵敏度高、检测时间短的新型检测方法仍是目前的研究热点和重点。该文就鹅膏毒肽的检测方法进行综述,以期引起研究同行对此领域的关注,以激发更多的研究思路。
- 刘润卿孙洁芳牛宇敏单文宠邵兵
- 关键词：蘑菇中毒质谱
- HACCP原理在高校食品加工制作过程中的应用
- 2009年
- 在跟踪高校食堂食品加工制作全过程的基础上,运用HACCP原理对其可能出现的食品安全危害环节进行了分析,确定了原料验收、储存、烹调加工、保温售卖、餐具消毒5个关键控制点及参考关键限值和监控方法、纠偏措施,确保食品的生产加工达到安全标准,以达到预防食品安全问题发生的作用。
- 牛宇敏吴燕如彭海芳许建美白新奇王岁楼
- 关键词：食品安全HACCP危害分析关键控制点
- 北京市居民膳食中新型溴代阻燃剂暴露水平研究被引量：3
- 2016年
- 目的研究北京市居民通过膳食摄入6种新型溴代阻燃剂暴露特征。方法采用大气压气相色谱-串联质谱法（APGC-MS/MS）测定北京市总膳食样品中二甲基四溴苯（pTBX）、五溴甲苯（PBT）、五溴乙苯（PBEB）、六溴苯（HBB）、六氯环戊二烯-二溴环辛烷（DBHCTD）和1,2-双（2,4,6-三溴苯氧基）乙烷（BTBPE）的含量,并对结果进行分析,计算北京市居民的膳食暴露量。结果 61份总膳食样品中检出PBT、PBEB、HBB和BTBPE等4种新型溴代阻燃剂,含量在1.2～29.4 pg/g（湿重）之间。动物性样品中HBB和BTBPE的含量普遍高于植物性样品,且差异有统计学意义（P〈0.05）;北京市居民6种新型溴代阻燃剂膳食暴露量为296.8 pg/（kg·d）。结论北京市居民总膳食中新型溴代阻燃剂暴露水平较低,动物性样品中的肉类样品是BTBPE膳食摄入的主要来源。
- 吕苏蓉牛宇敏张晶邵兵杜振霞
- 超高效液相色谱-四级杆串联质谱法检测饮用水中双酚A和双酚F及其氯化消毒副产物被引量：14
- 2017年
- 目的建立饮用水中双酚A(BPA)、双酚F(BPF)及其9种氯化消毒副产物的超高效液相色谱-四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法 500 ml饮用水样品经PLEXA固相萃取柱富集净化后,通过BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以乙腈-水作为流动相梯度洗脱,采用四极杆串联质谱仪电喷雾负离子模式进行检测,外标法定量。结果 11种目标物质在给定的浓度范围内具有良好的线性关系(r^2>0.99),方法定量限(LOQ)为0.01~4.00 ng/L,加标回收率为78.8%~99.6%,相对标准偏差(RSD)均小于12.2%。利用该方法分析40份实际饮用水样品,BPA、BPF和四氯双酚A(4Cl-BPA)3种目标物质在样品中的检出率分别为45.0%(18/40)、40.0%(16/40)和32.5%(13/40),检出浓度分别为0.60~9.40、
- 郑赛杨蕴嘉张昕牛宇敏王彬邵兵
- 关键词：饮用水双酚A双酚F氯化物
