牛宇敏
- 作品数：24 被引量：117H指数：6
- 供职机构：北京市疾病预防控制中心更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金首都卫生发展科研专项国家科技支撑计划更多>>
- 相关领域：理学医药卫生轻工技术与工程环境科学与工程更多>>
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定灰尘中26种双酚类化合物被引量：1
- 2023年
- 建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定灰尘中26种双酚类化合物(BPs)的多残留分析方法。实验通过优化26种BPs的色谱-质谱参数,比较了不同色谱柱和流动相的分离效果,同时考察了提取溶剂、固相萃取(SPE)等前处理条件对目标化合物的提取效率和净化效果的影响,再结合同位素内标法进行定量,实现了对灰尘中26种BPs的定量分析。灰尘样品依次用3 mL乙腈和3 mL 50%甲醇水溶液进行超声萃取,合并两次提取液,用6 mL超纯水稀释后通过Oasis HLB(60 mg/3 mL)固相萃取小柱,0.5 mL 40%甲醇水溶液淋洗,2 mL甲醇洗脱。以甲醇-1 mmol/L氟化铵水溶液为流动相,流速为0.3 mL/min,经CORTECS?UPLC?C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)分离后,在电喷雾正、负离子多反应监测(MRM)模式下检测26种BPs。26种目标物在各自的范围内线性关系良好,相关系数(r2)>0.999,方法的检出限(LOD)为0.01~0.75μg/kg,定量限(LOQ)为0.02~2.50μg/kg。按LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ 3个水平进行加标回收试验,回收率为83.7%~114.9%,日内相对标准偏差(RSD)为0.86%~9.79%(n=6),日间RSD为5.16%~19.5%(n=6)。对北京市生活区的11份灰尘样品进行检测,检出5种化合物。其中双酚A(BPA)、双酚S(BPS)、双酚F(BPF)、4-羟基-4′-异丙氧基二苯砜(BPSIP)和二苯砜(DPS)5种化合物的检出率为100.0%。该方法精密度好,灵敏度高,可对灰尘中26种BPs进行准确定性定量。
- 孙佳林牛宇敏高群张晶邵兵
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱
- 土壤和底泥中二烷基次膦酸铝阻燃剂超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱分析方法研究
- 本文建立了以超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)检测土壤和底泥中3种二烷基次膦酸铝的分析方法。样品经0.2％氨水提取后，用MAX固相萃取柱净化。目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多反映...
- 牛宇敏梁勇刘继延刘景富
- 关键词：底泥超高效液相色谱法
- 文献传递
- 大气压气相色谱串联质谱法测定牛奶中的9种新型溴代阻燃剂
- 2022年
- 目的建立了一种基于大气压气相色谱串联质谱(APGC-MS/MS)同时测定牛奶中9种新型溴代阻燃剂(NBFRs)的方法,并对提取溶剂和净化方法进行了优化。方法冻干牛奶样品经正己烷/二氯甲烷(1∶1,V/V)提取后,采用GPC净化,浓硫酸进一步除脂后,采用多反应监测模式进行分析。结果目标化合物在一定浓度范围内线性关系良好,R2均>0.99,检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.0002~0.0984μg/L(fw)和0.0005~0.2952μg/L(fw)。采用空白牛奶进行加标回收实验,加标回收率为73.94%~116.98%,精密度不大于19.30%。该方法已成功地应用于22份牛奶样品。其中,五溴甲苯、五溴乙苯、2-乙基己基-四溴苯甲酸、1,2-双(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷和十溴二苯乙烷是主要的污染物,检出率分别为86.36%、100.00%、54.55%、50.00%和54.55%,浓度分别为0.001~0.20μg/L(fw)、
- 杨润晖牛宇敏邢杨邵兵
- 关键词：牛奶加速溶剂萃取
- 食品中典型内分泌干扰物的检测技术研发及应用
- 邵兵吴永宁张晶杨奕尹杰牛宇敏杨蕴嘉赵榕
- 内分泌干扰物能在极低浓度干扰生物体内分泌系统的正常功能，与性早熟、肥胖、出生缺陷、生育力下降、内分泌相关肿瘤等疾病高发有关，被联合国环境规划署列为需要全球合作应对的环境和人类健康问题。膳食是人群暴露内分泌干扰物的主要途径...
- 关键词：
- 关键词：食品安全
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定污水中14种有机磷酸酯阻燃剂被引量：21
- 2014年
- 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用法同时测定污水中14种有机磷酸酯阻燃剂(OPEs)的分析方法.样品采集后,经GF/C膜过滤,HLB固相萃取小柱净化后进样分析.以BEH C18色谱柱为分离柱,乙腈和水混合液为流动相(0.2 mL min-1)梯度洗脱,15 min内可完成14种OPEs的分离.在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测模式(MRM)进行质谱测定.在加标浓度为1.0μg·L-1时,14种OPEs在污水处理厂进水和出水中的回收率分别为52.1%—119%、43.6%—114%,相对标准偏差(RSD)分别为1.2%—16.2%、0.4%—9.2%,方法的检出限(LOD)在0.3—6.0 ng·L-1间.方法精密度好,准确度高,可满足同时对污水样品中的14种OPEs进行定性及定量分析的要求.
- 梁钪牛宇敏刘景富
- 关键词：有机磷酸酯阻燃剂超高效液相色谱-串联质谱污水
- 鹅膏毒肽检测方法的研究进展被引量：4
- 2021年
- 一直以来毒蘑菇中毒在全球范围内频发,成为最常见的食物中毒事件之一,也是食物中毒致死的最主要原因。毒蘑菇中含量最高、致死性最强的毒素为鹅膏毒肽。因此,鹅膏毒素准确快捷的检测对鉴别中毒源、患者后续治疗及预防有着重要意义。目前,鹅膏毒肽的常用检测方法包括色谱-质谱联用技术以及一些基于免疫识别和特殊化学结构的检测技术。而不断开发特异性强、灵敏度高、检测时间短的新型检测方法仍是目前的研究热点和重点。该文就鹅膏毒肽的检测方法进行综述,以期引起研究同行对此领域的关注,以激发更多的研究思路。
- 刘润卿孙洁芳牛宇敏单文宠邵兵
- 关键词：蘑菇中毒质谱
- HACCP原理在高校食品加工制作过程中的应用
- 2009年
- 在跟踪高校食堂食品加工制作全过程的基础上,运用HACCP原理对其可能出现的食品安全危害环节进行了分析,确定了原料验收、储存、烹调加工、保温售卖、餐具消毒5个关键控制点及参考关键限值和监控方法、纠偏措施,确保食品的生产加工达到安全标准,以达到预防食品安全问题发生的作用。
- 牛宇敏吴燕如彭海芳许建美白新奇王岁楼
- 关键词：食品安全HACCP危害分析关键控制点
- 北京市居民膳食中新型溴代阻燃剂暴露水平研究被引量：2
- 2016年
- 目的研究北京市居民通过膳食摄入6种新型溴代阻燃剂暴露特征。方法采用大气压气相色谱-串联质谱法（APGC-MS/MS）测定北京市总膳食样品中二甲基四溴苯（pTBX）、五溴甲苯（PBT）、五溴乙苯（PBEB）、六溴苯（HBB）、六氯环戊二烯-二溴环辛烷（DBHCTD）和1,2-双（2,4,6-三溴苯氧基）乙烷（BTBPE）的含量,并对结果进行分析,计算北京市居民的膳食暴露量。结果 61份总膳食样品中检出PBT、PBEB、HBB和BTBPE等4种新型溴代阻燃剂,含量在1.2～29.4 pg/g（湿重）之间。动物性样品中HBB和BTBPE的含量普遍高于植物性样品,且差异有统计学意义（P〈0.05）;北京市居民6种新型溴代阻燃剂膳食暴露量为296.8 pg/（kg·d）。结论北京市居民总膳食中新型溴代阻燃剂暴露水平较低,动物性样品中的肉类样品是BTBPE膳食摄入的主要来源。
- 吕苏蓉牛宇敏张晶邵兵杜振霞
- 超高效液相色谱-四级杆串联质谱法检测饮用水中双酚A和双酚F及其氯化消毒副产物被引量：14
- 2017年
- 目的建立饮用水中双酚A(BPA)、双酚F(BPF)及其9种氯化消毒副产物的超高效液相色谱-四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法 500 ml饮用水样品经PLEXA固相萃取柱富集净化后,通过BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以乙腈-水作为流动相梯度洗脱,采用四极杆串联质谱仪电喷雾负离子模式进行检测,外标法定量。结果 11种目标物质在给定的浓度范围内具有良好的线性关系(r^2>0.99),方法定量限(LOQ)为0.01~4.00 ng/L,加标回收率为78.8%~99.6%,相对标准偏差(RSD)均小于12.2%。利用该方法分析40份实际饮用水样品,BPA、BPF和四氯双酚A(4Cl-BPA)3种目标物质在样品中的检出率分别为45.0%(18/40)、40.0%(16/40)和32.5%(13/40),检出浓度分别为0.60~9.40、
- 郑赛杨蕴嘉张昕牛宇敏王彬邵兵
- 关键词：饮用水双酚A双酚F氯化物
- 同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中的双酚A、壬基酚及辛基酚被引量：34
- 2012年
- 建立了动物性食品肉、蛋和奶中双酚A、壬基酚和辛基酚的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。比较了固相萃取法(SPE)和凝胶渗透色谱法(GPC)两种前处理技术,探讨了前处理过程中目标化合物背景污染的来源。最终采用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)超声提取,经GPC净化后进行超高效液相色谱串联质谱分析。3种目标化合物的线性范围为0.25～1600!g/L,相关系数R2>0.999;对肉和鸡蛋样品,方法的定量限(LOQ)为0.2!g/kg;奶粉样品的LOQ为0.4!g/kg。目标化合物在3个不同水平的加标回收率为85.9%～117.0%,RSD<20%。应用本方法对市售动物性食品肉、蛋和奶进行了分析,壬基酚的检出率最高,含量为0.27～1357!g/kg,此外还检出了双酚A。
- 牛宇敏张晶张书军邵兵
- 关键词：动物性食品双酚A壬基酚辛基酚
