建立了加速溶剂萃取(ASE),酸性硅胶柱、复合硅胶柱及碱性氧化铝柱纯化分离,气相色谱-三重四极杆质谱测定土壤中二英/呋喃(PCDD/Fs)、多氯联苯(PCBs)、多氯萘(PCNs)的分析方法。选用正己烷-二氯甲烷(50∶50,V/V)作为ASE的提取溶剂,设定提取温度为120℃,加标回收实验表明本方法可行。用100 m L正己烷-二氯甲烷(95∶5,V/V)及50 m L正己烷-二氯甲烷(50∶50,V/V)依次淋洗碱性氧化铝柱,得到组分A(PCBs及PCNs)与组分B(PCDD/Fs),实现了PCDD/Fs与另外两种化合物的分离,排除了同系物间及其它杂质的干扰。使用同位素稀释-气相色谱三重四极杆质谱法(GC-MS/MS),在选择反应监测(Selected reaction monitoring,SRM)模式下测定PCDD/Fs、PCBs和PCNs,3种化合物的仪器检出限(LOD)范围分别为0.04~0.25μg/L,0.10~0.20μg/L和0.01~0.05μg/L,目标物平均相对响应因子(RRF)的相对标准偏差(RSD)均小于13%。基质土加标实验中,3种化合物13C标记的同位素内标回收率的范围分别为50%~95%,51%~103%,49%~74%。实际样品的分析结果表明,PCDD/Fs、PCBs及PCNs在土壤样品中的总含量范围分别为16.1~1148 pg/g、6.6~152.6 pg/g及10.9~99.5 pg/g,且样品测定结果与高分辨质谱测定结果相吻合。
