郭志强
- 作品数:3 被引量:8H指数:2
- 供职机构:天津大学药物科学与技术学院更多>>
- 发文基金:国家自然科学基金更多>>
- 相关领域:理学医药卫生化学工程更多>>
- 二氢麦角碱在极性嵌入反相色谱固定相上的分离行为被引量:2
- 2009年
- 二氢麦角碱的4种组分具有不同的药效特性,需适当的分析方法对其在不同剂型药品中的含量进行分析。传统液相色谱方法使用强碱性流动相,严重腐蚀硅胶基质色谱填料,影响色谱柱寿命。合成了极性嵌入反相固定相——C18酰胺固定相,并在中性流动相条件下分离4种组分。考察了流动相组成和pH对二氢麦角碱在C18酰胺固定相上保留行为的影响。在150mm×4.6mmI.D.的C18酰胺色谱柱上,流动相为乙腈-20mmol/LNa2HPO4(30∶70,V/V,pH7.0)的条件下实现了4种组分的基线分离。与传统方法相比,极性嵌入反相固定相可以有效的改善碱性化合物的分离特性和大幅度地延长色谱柱的使用寿命。
- 郭志强徐丹万谦宏陈磊
- 关键词:生物碱
- 原子层沉积法制备巯丙基硅胶及其对溶液中钯(Ⅱ)离子的吸附行为被引量:5
- 2009年
- 采用原子层沉积技术,在3~5kPa真空和125—150℃的反应条件下,使γ-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)、γ-巯丙基三乙氧基硅烷(MPTES)和γ-巯丙基二甲氧基甲基硅烷(MPDMMS)3种巯丙基硅烷试剂气化,并在三乙胺的催化作用下,分别将其键合于多孔硅胶表面,制得贵金属钯(Ⅱ)的高效吸附剂.分别采用FTIR、^13C和^29Si固体核磁、元素分析、热重分析和氮气吸附-脱附等技术研究了巯基硅胶的键合模式和功能基团键合量.用分光光度法研究了在pH=3.0条件下水溶液中Pd(Ⅱ)离子在巯基硅胶上的吸附行为.结果表明,在MPTMS,MPTES和MPDMMS所修饰的硅胶中,硅烷试剂的功能基团均以双齿键合结构为主,表面键合量分别达到2.76,2.53和2.70μmol/m^2.对Pd(Ⅱ)离子的吸附遵从Langmuir等温吸附方程,饱和吸附量分别达到5.45,4.21和4.81μmol/m^2,Pd/S的摩尔比分别为1.44,1.35和1.39.原子层沉积法制备的巯丙基硅胶基质钯吸附剂的巯基键合密度和对钯(Ⅱ)离子的吸附容量均比传统的有机溶剂介质法高.
- 郭志强陈峰邓怡万谦宏陈磊
- 关键词:原子层沉积钯吸附剂
- 十八烷基键合硅胶的原子层沉积法封尾及其在碱性化合物分离中的应用被引量:1
- 2009年
- 采用原子层沉积法对十八烷基键合硅胶进行端基封尾。以六甲基二硅氮烷为封端试剂,在250℃下与键合硅胶样品反应6h,制备了对碱性化合物具有高惰性的反相色谱填料。分别以吡啶/苯酚和萘/阿米替林为分子探针,考察了经原子层沉积法和传统液相有机溶剂法封尾处理的十八烷基键合硅胶的色谱性能,并与商品十八烷基硅胶Zorbax SB-C18和Kromasil C18进行对比。结果表明,原子层沉积法封尾的十八烷基硅胶对碱性化合物的分离特性明显优于传统液相法,其色谱性能已超过Zorbax SB-C18,与Kromasil C18相当。本方法无需有机溶剂,操作简便,反应耗时短,易于放大生产,封尾反应完全,应用前景良好。
- 郭志强陈磊万谦宏
- 关键词:反相液相色谱