李萍萍
- 作品数：25 被引量：183H指数：9
- 供职机构：中国热带农业科学院分析测试中心更多>>
- 发文基金：海南省自然科学基金中央级公益性科研院所基本科研业务费专项公益性行业(农业)科研专项更多>>
- 相关领域：农业科学理学化学工程轻工技术与工程更多>>
- 固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大蒜中19种有机磷农药残留量被引量：14
- 2014年
- 建立了采用固相萃取（SPE）结合气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）测定大蒜中19种有机磷农药残留量的方法。采用V（乙酸）∶V（乙酸乙酯）=1∶99混合溶液提取,Carbon/NH2固相萃取小柱净化,在GC-MS/MS的多反应（MRM）模式下进行外标法定量。结果表明：在0.04~0.8 mg/L范围内,19种农药的色谱峰面积与其相应的质量浓度间均呈良好的线性关系;所有供试农药检测方法的定量限（LOQ）均低于0.01 mg/kg;在0.01~0.2 mg/kg添加水平下,19种农药的平均回收率在68.0%~130%之间,相对标准偏差（RSD）≤15.6%。该方法背景干扰少,灵敏度高,适合基质复杂的大蒜样品中有机磷农药残留量的检测。
- 李萍萍吴小芳万瑶乐渊
- 关键词：气相色谱-串联质谱固相萃取大蒜有机磷农药
- 气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定含硫蔬菜中46种农药残留量被引量：24
- 2015年
- 采用固相萃取/气相色谱-串联质谱法（SPE/GC-MS/MS）建立了含硫蔬菜（葱、姜、韭菜和大蒜）中46种农药残留量的分析方法,并对提取溶剂、固相萃取柱及洗脱溶液进行优化。样品以1%乙酸乙腈提取,Carbon/NH2固相萃取小柱净化后,采用气相色谱-三重串联四极杆质谱多反应（MRM）模式进行外标法定量测定。结果表明,46种农药在0.05-1.00 mg/L范围内线性关系良好,方法的检出限（LOD）为0.001-0.003 mg/kg。在0.01,0.05,0.10 mg/kg 3个浓度加标水平下,46种农药的平均回收率为60%-125%,相对标准偏差（RSD）不大于17.3%。该方法测定的农药种类较全,涵盖了有机磷、有机氯和拟除虫菊酯等多类农药,且背景干扰少,灵敏度高,适合于基质复杂的含硫蔬菜中多农药残留的测定。
- 李萍萍程景乐渊
- 关键词：气相色谱-串联质谱固相萃取农药
- 海南豇豆多菌灵、啶虫脒和阿维菌素残留及其膳食风险评估被引量：21
- 2017年
- 【目的】探明海南产区豇豆中多菌灵、啶虫脒和阿维菌素的残留水平及膳食暴露风险情况,为豇豆风险监管提供科学依据。【方法】应用超高效液相色谱—串联质谱法对采自海南省的295份豇豆样品中多菌灵、啶虫脒和阿维菌素残留进行检测,通过风险商(HI)对3种农药残留膳食风险进行评估。【结果】295份豇豆样品中有242份(82.0%)样品农药残留为阳性,多菌灵、啶虫脒和阿维菌素在样品中的检出率分别为45.8%、64.4%和28.8%,残留值范围分别为0.016~3.049、0.015~1.710和0.011~0.312 mg/kg。通过食用豇豆摄入多菌灵、啶虫脒和阿维菌素残留的最高HI分别为0.200、0.262和0.718。【结论】海南产区豇豆中多菌灵、啶虫脒和阿维菌素的膳食暴露风险在可接受水平,不会给公众健康带来危害。
- 阳辛凤李萍萍刘春华乐渊
- 关键词：豇豆农药残留风险评估
- 胡椒主产地土壤环境质量评价被引量：4
- 2011年
- 通过对云南和海南胡椒园中土壤的六六六(HCH)、滴滴涕(DDT)、总砷(As)、总汞(Hg)、总铬(Cr)、铜(Cu)、铅(Pb)、镉(Cd)等的监测分析,并采用单项与综合质量指数相结合的方法对土壤质量状况进行了评价。结果表明:所监测的Hg、As、Cr、Pb、Cu、Cd,HCH、DDT的含量均低于"食用农产品产地环境质量评价标准"规定的限值,土壤环境质量总体上属于清洁,定为1级,适宜种植无公害及绿色食品的胡椒。
- 吕岱竹徐志宗迎吴南村李萍萍
- 关键词：胡椒土壤环境
- 分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测砂仁中15种有机磷类农药被引量：1
- 2018年
- 建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测砂仁中15种有机磷类农药残留量的方法,并对16个不同产地的砂仁药材进行农药残留测定。砂仁样品经乙腈(含1%甲酸)提取和盐析剂盐析后加入N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)和无水硫酸镁进行基质固相分散萃取、净化,采用超高效液相-串联质谱在多反应检测模式(MRM)下测定,外标法定量。15种农药成分在0.005~0.100 mg/L有良好的线性关系,相关系数在0.999~1.000; 15种农药成分在3个添加水平下(100、 200和400μg/kg),加标回收率范围为70.0%~120.0%, RSD%(n=3)为0.5%~9.5%;各农药成分的检出限在0.1~2.0μg/kg。该方法可应用于多产地的砂仁药材中15种有机磷类农药残留的检测。
- 张振山李萍萍乐渊刘春华
- 关键词：砂仁农药残留监测
- UPLC/Q-TOF-MS/MS法分析水洗与去皮对莲雾和番石榴果实农药残留的影响被引量：2
- 2018年
- 为了掌握皮可食水果农药残留在简单家庭式处理前后的变化,以莲雾和番石榴果实为材料,建立了11种农药(克百威、3-羟基克百威、啶虫脒、多菌灵、甲基硫菌灵、毒死蜱、马拉硫磷、噻虫嗪、除虫脲、噻嗪酮和水胺硫磷)残留的超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱仪(UPLC/Q-TOF-MS/MS)测定方法。11种农药线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限(S/N=3)为0.002~0.003 mg/kg,回收率范围为71%~120%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~9.2%。该方法样品前处理简单快速,灵敏度和精密度高,适用于对水果样品农药多残留进行测定。水洗与去皮处理后农药残留检测结果表明,水洗是去除莲雾和番石榴果实农药残留的良好方式,去皮则是比水洗更为高效的方式。建议在食用热带皮可食水果前先进行充分清洗,最好去皮后食用。
- 阳辛凤李萍萍罗金辉段云张群马晨
- 关键词：番石榴水洗去皮农药残留
- 气相色谱法测定海南冬季瓜菜中15种有机磷农药残留被引量：1
- 2018年
- 样品采用乙酸乙酯提取,GC-FPD快速筛查目标农药。可疑阳性样品提取液经400 mg PSA、400 mg GCB净化后,GC-MS确证,溶剂外标法定量。结果表明:GC-FPD和GC-MS中15种有机磷农药在0.01~0.50μg/mL范围内线性关系良好,决定系数(r^2)均大于0.99,检出限(LOD)均低于为0.003 mg/kg。GC-FPD平均回收率在72%~116%,相对标准偏差(RSD)(n=5)在5.2%~16%。GC-MS平均回收率在71%~108%,相对标准偏差(RSD)(n=5)在3.1%~17%。说明试验建立的气相色谱法在实际应用中可行,该方法简便、快速、成本低廉、适用于5种海南冬季瓜菜中快速筛查和确证15种有机磷农药残留。
- 李萍萍张月吴小芳黎舒怀阳辛凤
- 关键词：QUECHERSGC-FPDGC-MS有机磷农药残留
- QuEChERS结合UPLC-MS/MS法测定海南豇豆中倍硫磷及其Ⅰ型代谢物农药残留被引量：2
- 2024年
- [目的]建立QuEChERS结合UPLC-MS/MS法测定海南豇豆中倍硫磷及其Ⅰ型代谢物的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,氯化钠盐析,石墨化炭黑(GCB)和N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化,以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱为分离色谱柱,多反应监测(MRM)模式下检测倍硫磷及其Ⅰ型代谢物,定量分析采用溶剂标准曲线法(外标法)。[结果]倍硫磷及其Ⅰ型代谢物在2.0~100.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999;以海南豇豆阴性样品为基质,在2、5、10、50μg/kg 4个质量分数加标水平下,倍硫磷及其Ⅰ型代谢物的平均加标回收率为89.3%~99.3%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~7.3%,方法定量限均为2μg/kg。[结论]方法具有简便、高效、准确、廉价等特点,适用于豇豆中倍硫磷及其Ⅰ型代谢物的同时测定。方法的建立可为相关监管部门对豇豆中倍硫磷及其Ⅰ型代谢物农药污染的有效监测提供技术支撑。
- 李萍萍徐志徐志张振山张群李春丽
- 关键词：倍硫磷QUECHERSUPLC-MS/MS豇豆
- 淡水养殖用水中硝基呋喃代谢物残留量的UPLC/MS/MS检测方法被引量：5
- 2012年
- 研究了淡水养殖用水中4种硝基呋喃代谢物:呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃妥因代谢物(AHD)、呋喃西林代谢物(SEM)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。以邻硝基苯甲醛作为衍生化试剂,D4-AOZ、D5-AMOZ、13C15N-SEM、13C-AHD作内标,用水解衍生的方法对样品进行处理。以乙腈和0.1%甲酸(含有0.5 mmol/mL乙酸铵)水溶液为流动相,采用梯度洗脱,4.5 min可将4种代谢物完全分离,进行定性和定量分析。加标回收率为75.1%～102%;本方法的检出限(LOD)为0.50μg/L。
- 刘春华李春丽阳辛凤吴南村李萍萍乐渊
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱
- 胡椒碱的提取工艺及分析方法研究进展被引量：9
- 2012年
- 查阅近年来国内外有关胡椒碱的文献资料,介绍胡椒碱主要的提取方法和检测技术等方面的研究进展,为胡椒碱的进一步开发利用提供参考。
- 李萍萍吕岱竹吴南村
- 关键词：胡椒碱
