张振山
- 作品数：12 被引量：71H指数：5
- 供职机构：中国热带农业科学院分析测试中心更多>>
- 发文基金：海南省自然科学基金中央级公益性科研院所基本科研业务费专项国家现代农业产业技术体系建设项目更多>>
- 相关领域：农业科学理学环境科学与工程医药卫生更多>>
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定莲雾中51种农药残留量被引量：2
- 2018年
- 莲雾样品用含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取后,经多壁碳纳米管滤过型净化柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中51种农药的残留量。质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。结果表明:51种农药的质量浓度在0.005～0.2mg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.06～1.50μg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为60.4%～120%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0%～16%。
- 乐渊刘春华张振山李春丽
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法农药残留
- QuEChERS结合UPLC-MS/MS法测定海南豇豆中倍硫磷及其Ⅰ型代谢物农药残留
- 2024年
- [目的]建立QuEChERS结合UPLC-MS/MS法测定海南豇豆中倍硫磷及其Ⅰ型代谢物的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,氯化钠盐析,石墨化炭黑(GCB)和N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化,以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱为分离色谱柱,多反应监测(MRM)模式下检测倍硫磷及其Ⅰ型代谢物,定量分析采用溶剂标准曲线法(外标法)。[结果]倍硫磷及其Ⅰ型代谢物在2.0~100.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999;以海南豇豆阴性样品为基质,在2、5、10、50μg/kg 4个质量分数加标水平下,倍硫磷及其Ⅰ型代谢物的平均加标回收率为89.3%~99.3%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~7.3%,方法定量限均为2μg/kg。[结论]方法具有简便、高效、准确、廉价等特点,适用于豇豆中倍硫磷及其Ⅰ型代谢物的同时测定。方法的建立可为相关监管部门对豇豆中倍硫磷及其Ⅰ型代谢物农药污染的有效监测提供技术支撑。
- 李萍萍徐志徐志张振山张群李春丽
- 关键词：倍硫磷QUECHERSUPLC-MS/MS豇豆
- 固相萃取法与QuEChERS法对比检测无核荔枝中19种农药残留被引量：9
- 2017年
- 建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时测定无核荔枝中19种农药残留的分析方法。实验考察了固相萃取法和QuEChERS法中影响净化和萃取效果的各个因素,同时对二者的基质效应进行分析。结果表明:19种农药的线性范围在0.01~0.5μg/mL,相关系数均大于0.99。在0.01、0.1、0.5 mg/kg加标水平下,采用固相萃取净化时,19种农药的平均回收率为67.0%~95.6%,RSD为2.5%~12%。采用QuEChERS净化时,19种农药的平均回收率在68.2%~125%,RSD为2.8%~12.7%。2种方法在灵敏度和精密度方面无显著差异,均符合农药残留分析要求。但固相萃取较QuEChERS基质效应小,净化相对彻底。QuEChERS较固相萃取具有简单、快速、环保等优点。2种方法均能对荔枝样品进行检测,且数据准确可靠。
- 李萍萍张月吴小芳阳辛凤张振山
- 关键词：QUECHERS无核荔枝
- 分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测砂仁中15种有机磷类农药被引量：1
- 2018年
- 建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测砂仁中15种有机磷类农药残留量的方法,并对16个不同产地的砂仁药材进行农药残留测定。砂仁样品经乙腈(含1%甲酸)提取和盐析剂盐析后加入N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)和无水硫酸镁进行基质固相分散萃取、净化,采用超高效液相-串联质谱在多反应检测模式(MRM)下测定,外标法定量。15种农药成分在0.005~0.100 mg/L有良好的线性关系,相关系数在0.999~1.000; 15种农药成分在3个添加水平下(100、 200和400μg/kg),加标回收率范围为70.0%~120.0%, RSD%(n=3)为0.5%~9.5%;各农药成分的检出限在0.1~2.0μg/kg。该方法可应用于多产地的砂仁药材中15种有机磷类农药残留的检测。
- 张振山李萍萍乐渊刘春华
- 关键词：砂仁农药残留监测
- 一种同步测定砂仁中乙酸龙脑酯、樟脑、龙脑含量的检测方法
- 本发明提出了一种同步测定砂仁中乙酸龙脑酯、樟脑、龙脑含量的检测方法，包括供试品溶液母液的制备：取砂仁干果，粉碎，加入无水乙醇，涡旋，超声处理，离心，收集上清液，得供试品溶液母液；取供试品溶液母液进行吸附净化处理，吸附净化...
- 吴学进张振山刘春华庞朝海李春丽黎舒怀
- QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测中药砂仁中10种氨基甲酸酯类农药残留被引量：10
- 2021年
- [目的]建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检测砂仁中10种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。[方法]砂仁样品先用含1%甲酸的乙腈溶液提取,再经盐析剂盐析后加入MgSO 4、PSA和C 18进行萃取、净化,采用UPLC-MS/MS检测,基质匹配标准曲线外标法进行定量。[结果]目标化合物在2.5~100.0μg/L有良好的线性关系,R 2≥0.999;在0.02、0.08和0.40 mg/kg 3个添加水平下,10种农药成分加标回收率为70.7%~113.3%,RSD为0.2%~4.9%(n=3);定量限(LQD)在0.19~4.01μg/kg。[结论]该方法操作简单、净化效果好、灵敏度高、准确度高,适用于砂仁药材中10种氨基甲酸酯类农药的残留检测。
- 张振山乐渊黎舒怀刘春华李萍萍
- 关键词：砂仁氨基甲酸酯类农药
- 海南省果园土壤肥力综合评价研究被引量：19
- 2021年
- 针对目前海南省果园土壤养分肥力情况尚不明确的问题,对海南省果园土壤肥力状况进行调研并取样分析,旨在为指导海南果园合理施肥提供科学依据。采用“S”型采样法采集海南省果园土壤样品271个,分析土壤肥力指标,其中包括有机质、全氮、有效磷、速效钾、阳离子交换量和pH,依据全国第二次土壤普查的土壤养分分级指标来评价单个肥力指标,采用相关性系数法确定各指标的权重,并采用模糊数学隶属度函数对海南果园土壤肥力状况进行了综合评价,分析了影响土壤肥力的因素。结果表明:海南省果园土壤pH、阳离子交换量、有机质、全氮和速效钾的平均值分别为5.4 cmol/kg、8.56 cmol/kg、13.4 g/kg、0.68 g/kg、62.5 mg/kg和109 mg/kg,研究区土壤酸化严重,土壤保水保肥能力弱,有机质和全氮含量处于缺乏水平,速效钾含量处于中等偏低水平,有效磷含量处于丰富水平,但其空间变异性较大;各市县土壤综合肥力指数IFI依次为海口(0.64,2级)>临高(0.62,2级)>琼中(0.48,3级)>澄迈(0.45,3级)>琼海(0.44,3级)>三亚(0.43,3级)>白沙(0.42,3级)=屯昌(0.42,3级)>儋州(0.36,4级)>东方(0.35,4级)>保亭(0.32,4级)>昌江(0.29,4级)=乐东(0.29,4级)>陵水(0.25,4级)>万宁(0.20,4级)>定安(0.19,5级)=文昌(0.19,5级),其中海口和临高的肥力状况处于中上水平;全省土壤综合肥力指数IFI变幅范围是0.13~0.95,平均值为0.37,土壤肥力等级为4级,仅13.3%的样本综合肥力处于丰富及以上水平。因此,海南省果园土壤综合肥力处于较低水平,土壤中有机质、全氮、速效钾和阳离子交换量对海南果园土壤肥力水平影响较大。海南果园应在原有管理措施下注重有机肥的施用,并根据不同区域的具体养分匮乏状况适当调整氮、磷、钾肥施入量比例,同时应当加强果园土壤酸化调控,以防止果园土壤继续酸化,实现海南果业长期可持续发展。
- 吴小芳张振山张振山邓爱妮
- 关键词：果园土壤肥力肥力评价模糊综合评判法
- QuEChERS/气相色谱-三重四极杆串联质谱法同步测定砂仁中28种有机磷农药残留被引量：19
- 2020年
- 建立了同步测定砂仁中28种有机磷类农药残留的QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法。砂仁样品先用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,再经900 mg MgSO 4、150 mg PSA、100 mg C18和25 mg GCB组合吸附剂净化后,将提取液浓缩过滤,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,28种有机磷农药在0.05~1.00 mg/L范围内线性良好,相关系数(r^2)均大于0.99;在0.2、0.4、1.0 mg/kg3个加标水平下的平均回收率为82.1%~104%,相对标准偏差(RSD)不大于15%。28种有机磷农药残留的检出限(LODs)为0.005~0.010 mg/kg,定量下限(LQDs)为0.010~0.033 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,为提高砂仁的质量和安全性提供了一种快速、高效、可靠的分析方法。
- 吴学进王明月李春丽张振山李萍萍庞朝海
- 关键词：砂仁农药残留QUECHERS
- 气相色谱-串联质谱法测定菠萝蜜中的百菌清、克菌丹和己唑醇残留被引量：7
- 2016年
- [目的]建立同时测定菠萝蜜中百菌清、克菌丹和己唑醇农药残留的气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）分析方法。[方法]样品经乙腈提取,采用石墨氨基固相萃取柱浓缩与净化,多反应监测模式（MRM）下进行质谱检测,外标法定量。[结果]百菌清、克菌丹和己唑醇的最低检出限分别为0.002、0.003、0.002 mg/kg,定量限均为0.01 mg/kg。添加质量分数在0.01-0.2 mg/kg时3种供试农药的平均添加回收率为78.3%-86.7%,相对标准偏差（RSD）≤6.2%。[结论]该方法简单可靠、重现性好、灵敏度高,适用于菠萝蜜中百菌清、克菌丹和己唑醇的农药残留检测。
- 李萍萍程景张振山吴学进
- 关键词：气相色谱-串联质谱固相萃取菠萝蜜农药残留
- 腐植酸水溶肥部分替代化学氮肥对土壤-水稻体系镉迁移富集的影响
- 2024年
- 为探明腐植酸水溶肥部分替代化学氮肥对调控镉(Cd)在土壤-水稻体系吸收转运效果,采用盆栽试验方法,设置不施氮肥(CK)、化学氮肥(CF)、替代20%化肥氮(HF1)、替代45%化肥氮(HF2)及替代70%化肥氮(HF3)5个处理,探究腐植酸水溶肥部分替代化学氮肥对Cd高污染酸性稻田土壤有效态Cd含量及水稻各部位Cd吸收、转运和积累的影响。结果表明:施氮和腐植酸水溶肥替代氮肥处理均不同程度降低土壤pH、增加土壤有效态Cd含量,土壤有效态Cd含量随腐植酸水溶肥替代比例增加而升高,但差异不显著;施氮和腐植酸水溶肥替代氮肥处理促进水稻植株各部位对Cd的吸收富集,显著影响器官间Cd的转运。与CF处理相比,HF2和HF3处理分别显著提高Cd转运系数TF_(叶片/茎秆)90.00%和190.00%,分别提高叶片Cd富集系数100.00%和233.33%,分别降低转运系数TF_(糙米/穗轴)35.06%和41.6%,抑制了Cd向稻米迁移分配;施氮能有效促进干物质形成,与CF处理相比,HF2处理显著提高糙米和地上部干物质重,分别达26.82%和23.03%,有利于稻米干物质重形成。本试验条件下,腐植酸水溶肥适宜替代氮肥45%~70%能提高水稻干物质重,有效降低Cd向稻米迁移富集。
- 冯剑范琼酒元达苏初连邓爱妮叶海辉张振山赵敏
- 关键词：腐植酸稻田土镉
