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高效液相色谱-串联质谱/质谱同时测定乳制品中4种β-受体激动剂残留量被引量：2: 2022年; 目的:建立高效液相色谱-串联质谱/质谱同时测定乳制品中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺和特布他林4种β-受体激动剂残留量的方法。方法:样品以5%的三氯乙酸为水解提取液和蛋白沉淀剂,水浴超声提取后高速离心。提取液经正己烷除脂,过ProElut PCX固相萃取柱净化,除去干扰物。洗脱液经水浴氮吹至近干,用纯甲醇溶解后再次水浴氮吹至近干,流动相涡旋溶解,过0.22μm滤膜,高效液相色谱-串联质谱/质谱仪测定,采用正离子多反应监测(MRM)模式,内标法定量。结果:在优化后的色谱和质谱条件下,4种β-受体激动剂在浓度0.25~50.0 ng/mL,线性关系良好,线性相关系数(r)≥0.9951,方法检出限≤0.06μg/kg,不同基质中加标回收率为83.8%~118.7%,相对标准偏差(RSD)为4.2%~11.7%。结论:该方法样品前处理操作简单省时、净化效果好、分析效率和准确度高,可广泛适用于乳制品中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺和特布他林4种β-受体激动剂残留量的同时测定。; 吴云钊张晨孙潇乔庆东曹民庄景新; 关键词：高效液相色谱-串联质谱固相萃取柱乳制品酸水解法

2017-2018年北京市某区生活饮用水理化指标监测结果分析被引量：4: 2020年; 目的分析2017-2018年北京市某区生活饮用水理化指标的检测结果,为管理和改善生活饮用水质量提供参考依据。方法依据GB/T 5750-2006《生活饮用水标准检验方法》进行水样的采集、保存、运输和检测;按照GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》进行检验结果评价。结果2017-2018年共检测样品1258件,合格样品1031件,合格率为81.96%,两年共检测34项指标33235项次,合格32987项次,合格率为99.25%;不同水期理化指标检测项次合格率存在差异(P<0.05);7类生活饮用水水源中,城市公共集中式供水合格率最低,仅为54.88%;不合格项目主要为臭和味、肉眼可见物、色度、浑浊度、氟化物、锰和砷。结论2017-2018年北京市某区生活饮用水理化指标检测结果总体尚可,城市公共集中式供水和自建设施供水合格率较低;影响生活饮用水合格率的主要指标为感官性状和部分毒理学指标,应引起有关部门的关注和重视,加强对生活饮用水超标项目的监测和管理,从而全面提升该区生活饮用水质量。; 古文娟曹民王翠苹李兴鹏朱雅旭张晨姜永丽; 关键词：生活饮用水

鸡蛋中高氯酸盐和氯酸盐残留量的高效液相色谱-串联质谱同时测定法被引量：4: 2022年; 目的建立高效液相色谱-串联质谱测定鸡蛋中高氯酸盐和氯酸盐残留量的检测方法。方法取适量样品于50 mL聚丙烯离心管中,加入0.1%(V/V)甲酸水提取液,涡旋混匀,超声提取20 min,加入乙腈沉淀蛋白,涡旋混匀,离心半径=6 cm,10000 r/min(4℃)离心10 min。取上清液过PRiME HLB固相萃取柱净化,净化液直接过0.22μm再生纤维素滤膜,供高效液相色谱-串联质谱仪测定,采用负离子多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,内标法定量。结果在优化后的色谱和质谱条件下,高氯酸盐浓度为0.0~100.0 ng/mL和氯酸盐浓度为0.0~200.0 ng/mL范围内,线性关系良好,相关系数(r2)≥0.9981,方法检出限≤0.9μg/kg,基质加标平均回收率为91.3%~106.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.8%~9.9%。结论该方法样品前处理简单,分析效率高,净化效果好,操作时间短,可广泛适用于同时测定鸡蛋中高氯酸盐和氯酸盐的残留量。; 吴云钊乔庆东孙潇张晨曹民庄景新; 关键词：高效液相色谱-串联质谱鸡蛋高氯酸盐氯酸盐

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中3种抗生素残留量被引量：1: 2022年; 目的建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定畜禽肉产品中金霉素、土霉素和四环素3种抗生素的检测方法。方法样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液超声提取,高速冷冻离心10 min(4℃,10000 r/min),滤液经正己烷脱脂,ProElut PLS固相萃取柱净化,氮气吹至近干。Shim-pack XR-ODSⅢ柱(50 mm×2.0 mm,1.6μm)色谱分离,流动相为0.2%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 ml/min,进样量为10μl,柱温为40℃。多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。结果3种抗生素在25.0μg/L~400.0μg/L线性良好,相关系数(r>0.998);方法检出限为0.5μg/kg,3个加标水平的回收率在72.4%~94.3%,相对标准偏差(RSD)在3.2%~13.6%。结论该方法简便快速、灵敏可靠、干扰少、成本较低、重现性好,适用于畜禽肉产品中3种抗生素药物残留的同时测定。; 乔庆东吴云钊庄景新曹民张晨孙潇; 关键词：固相萃取高效液相色谱-串联质谱法畜禽肉四环素类

2013—2014年北京市昌平区生活饮用水理化指标检测结果被引量：4: 2015年; 目的了解北京市昌平区生活饮用水的污染状况,并对理化指标检测结果进行分析。方法按照GB/T 5750-2006《生活饮用水标准检验方法》进行水样的采集、保存、运输和检测;按照GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》进行检验结果评价。结果 2013年和2014年共检测1 778件样品,合格样品1 692件,合格率为95.2%,2年各项指标共检测43 677项次,合格43 584项次,项次合格率为99.8%;7类饮用水水源中,自建设施供水合格率最低,仅为86.0%;不合格项主要为氟化物、浑浊度、锰、砷和p H值等。结论北京市昌平区生活饮用水部分理化指标超标较严重,相关部门应采取针对性措施,加强对生活饮用水重点项目的监测和监督管理。; 古文娟任永清王翠苹张晨朱雅旭姜永丽; 关键词：生活饮用水

QuEChERS高效液相色谱-串联质谱法测定水果中灭蝇胺、阿维菌素、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜的残留量被引量：4: 2021年; 目的建立QuEChERS高效液相色谱-串联质谱法测定水果中灭蝇胺、阿维菌素、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜等5种农药残留量的检测方法。方法样品以乙腈为提取液,经超声振荡提取后,加入QuEChERS萃取盐包,混匀离心。取上清液经QuEChERS小管净化后,高效液相色谱-串联质谱仪测定,采用正离子多反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果在优化后的色谱和质谱条件下,5种农药浓度为1.0 ng/ml~100.0 ng/ml,线性关系良好,相关系数(r)≥0.9975,方法检出限≤0.3μg/kg,不同基质中平均加标回收率为82.2%-121.4%,相对标准偏差(RSD)为3.8%~13.6%。结论该方法样品前处理简单,分析效率高,净化效果好,操作时间短,可广泛适用于同时测定水果中灭蝇胺、阿维菌素、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜等5种农药的残留量。; 曹民吴云钊孙潇张晨庄景新; 关键词：高效液相色谱-串联质谱法

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张晨