为准确测定卷烟侧流烟气中的烟草特有N-亚硝胺,建立了检测NNN、NAB、NAT和NNK的在线二维固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(Online 2D SPE-HPLC-MS/MS)方法。采用抗坏血酸处理的剑桥滤片和鱼尾罩捕集侧流烟气,用乙酸铵溶液淋洗鱼尾罩,将淋洗液收集到装有剑桥滤片的锥形瓶中振荡萃取,萃取液过滤后进行在线二维SPE净化和LC-MS/MS分析。结果表明:1二维SPE净化较单独使用阳离子交换柱或C18反相柱更能有效地去除样品中的杂质,降低基质效应。2优化确定的二维SPE条件:上样体积为0.8 m L(2%甲酸),速率1.0 m L/min,转移体积为0.8 m L(1%氨水),速率0.8 m L/min,阳离子交换柱洗涤液为甲醇与2%甲酸的混合溶液(体积比15∶85),C18柱洗涤液为1%氨水,洗脱时间为1.5 min。3 NNN、NAB、NAT和NNK的检出限分别为0.006、0.002、0.004和0.003 ng/m L,回收率93.4%~107.3%,精密度小于8%。该方法灵敏度高、准确性好,适用于卷烟侧流烟气中4种TSNAs释放量的检测。
【目的】优化和建立石墨消解-电感耦合等离子体质谱联用的方法测定烟用香精中的重金属。【方法】选择自主设计的新型消解罐,研究不同消化温度、不同消解液用量对样品消化的影响,将优化结果与微波消解-电感耦合等离子体质谱联用法对比检出限、定量限、加标回收率、RSD。并依据GB/T 27417—2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》对建立的方法进行方法学验证。【结果】一次性加入10 mL HNO_(3)与2 mL H_(2)O_(2)作为消解液,在170℃的最高消解温度下,烟用香精4.0 h内完成石墨消解,过程中无需补加消解液。对于烟用香精中不同重金属元素Cr、Cd、Ni、Pb、As的测定,本方法与微波消解-电感耦合等离子体质谱法相比,检出限、定量限无显著差异,RSD值更低。方法的测量范围、线性范围、检出限、定量限、精密度、正确度6个参数符合GB/T 27417—2017的指标要求。【结论】本实验构建的方法步骤简单、检出限低、回收率高、重复性好,满足烟用香精检验的要求,具有普遍适用性,适合大批量烟用香精样品的快速检测。
