张红
- 作品数：8 被引量：20H指数：3
- 供职机构：包头稀土研究院更多>>
- 相关领域：理学冶金工程化学工程更多>>
- 碱熔-EDTA络合滴定法测定含氟铈基稀土抛光粉中氟被引量：4
- 2020年
- 含氟铈基稀土抛光粉中氟含量为1%~8%(质量分数),采用水蒸气蒸馏法处理样品时操作繁琐不易掌握。实验选择氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂高温(750℃)熔融样品10min,再用水浸取过滤,使氟全部转至滤液中并与稀土分离,调节酸度为pH 2左右以过量镧沉淀氟,煮沸1~2min,在六次甲基四胺-盐酸缓冲体系下用EDTA滴定剩余镧,间接测定样品中氟含量。实验方法用于测定含氟铈基稀土抛光粉中氟,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.88%~2.9%;方法用于标准样品抛光粉GSB04-3426-2017中氟的测定,测定值与认定值一致;分别按照实验方法和国标GB/T 20166.2—2006中的方法对标准样品GSB04-3426-2017和含氟铈基稀土抛光粉实际样品中氟进行测定,两种方法测定结果相吻合。
- 张红王素梅王素梅
- 关键词：氟EDTA滴定
- EDTA滴定法测定稀土铝中间合金中稀土总量被引量：11
- 2020年
- 准确测定稀土铝中间合金中稀土总量,对于有效控制稀土铝中间合金的生产技术和产品质量具有重要意义。用400g/L氢氧化钠溶液溶解试样,此时,稀土与氢氧化钠反应生成氢氧化稀土沉淀,而铝与氢氧化钠反应后以偏铝酸根的形式留在了试液中,过滤,实现了铝与稀土元素的分离;用盐酸溶解沉淀,加入氢氟酸,此时稀土和氢氟酸反应生成氟化稀土沉淀,而铁与氢氟酸反应形成络合物留在溶液中,过滤,实现了干扰元素铁与稀土元素的分离;加入盐酸和高氯酸溶解沉淀,用抗坏血酸还原残留铁(III),乙酰丙酮溶液掩蔽残留的少量干扰元素铝,控制pH 5.5,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色变为亮黄色即为终点,建立了EDTA滴定法测定稀土铝中间合金中稀土总量的方法。将实验方法用于稀土铝中间合金(镧铝、钐铝、铒铝、钇铝)试样中稀土总量的测定,并在试样中分别加入不同量的于950℃马弗炉中灼烧过的高纯氧化镧、高纯氧化钐、高纯氧化铒和高纯氧化钇试剂进行加标回收试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于0.30%,加标回收率为99.6%~100.4%。选取镧铝、钐铝试样,按照实验方法测定其中稀土总量,并采用国标GB/T 31966—2015中的草酸盐重量法进行方法比对试验,测定结果基本一致。
- 龙旭东高立红高立红刘晓杰
- 关键词：稀土总量EDTA滴定法
- 电感耦合等离子体质谱法测定氢氧化镧中铝、锰、锌量
- 2024年
- 准确测定氢氧化镧中铝、锰、锌的含量,对其生产和应用研究具有重要意义。采用硝酸溶解样品,选择^(27)Al、^(55)Mn、^(64)Zn为测定同位素,在1%(体积分数)硝酸介质中,用铑内标校正基体效应,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定氢氧化镧中铝、锰、锌含量的方法。考察了基体浓度和内标元素对测定的影响。结果表明,在试验的基体质量浓度范围内,基体效应不显著,铑内标较铯、铟内标对被测元素的测定校正效果更好。试验选择10.00 ng/mL铑为内标,控制基体镧质量浓度为0.37 mg/mL。试验表明,各元素校准曲线的相关系数在0.999 5以上,检出限为0.069×10^(-6)~0.24×10^(-6),定量限为0.23×10^(-6)~0.78×10^(-6)。按试验方法测定氢氧化镧中铝、锰、锌含量,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.60%~5.31%,加标回收率为94%~108%,可应用于氢氧化镧的生产和应用研究中。
- 张红张红杨鹏飞刘玉宝高立红
- 关键词：电感耦合等离子体质谱氢氧化镧铝锰锌
- 硫化钐中硫和钐的分离与测定被引量：3
- 2016年
- 研究了一种可同时测定硫化钐中硫和钐含量的方法。硫化钐样品经氢氧化钠、过氧化钠熔融，将负二价硫全部氧化为正六价，经两次氨水分离，滤液在pH值为2～5的条件下，煮沸加入氯化钡溶液沉淀硫酸根，计算硫含量；氨水分离两次后的氢氧化钐沉淀经盐酸酸化后，用EDTA标准溶液滴定，测定钐含量。通过正交实验确定了熔样条件为550℃熔融10min，氯化钡溶液沉淀硫酸根时沉淀不需陈化；由方差分析得出氨水分离次数和沉淀PH值为影响实验结果的显著因素，进一步试验确定氨水分离次数为2次、沉淀时PH值为2～5；此外，通过实验证明方法采用镍坩埚熔样所引入的镍并不影响测定结果。按实验方法对硫化钐样品进行精密度考察，硫和钐测定结果的相对标准偏差（RSD）分别为0．73％、0．18％；加标回收试验表明，硫和钐的回收率分别在101％～103％、100％～102％之间。采用实验方法对两个硫化钐样品进行测定，并分剐与氯化钡滴定法测定硫及草酸盐重量法测定钐的结果进行对照，吻合较好。实验方法相比单元素测定法，避免了重复熔样，减少了样品预处理过程，实现了硫和钐的联合测定，可用于日常生产分析。
- 张红任旭东郝茜
- 关键词：硫钐滴定法重量法方差分析
- 硫化钐中硫和钐含量的联合测定
- 了一种可同时测定硫化钐中硫和钐含量的方法.样品经氢氧化钠、过氧化钠熔融,将S2-全部氧化为S6+,经两次氨水分离,滤液在pH值为2～5的条件下,煮沸加入氯化钡沉淀硫酸根,计算硫含量;沉淀经盐酸酸化后,用EDTA标准溶液滴...
- 张红任旭东郝茜
