高立红
- 作品数：19 被引量：46H指数：5
- 供职机构：包头稀土研究院更多>>
- 相关领域：理学金属学及工艺化学工程冶金工程更多>>
- 快速测定水基溶液中氟含量的方法
- 本发明公开了一种快速测定水基溶液中氟含量的方法，包括：采集含氟样品试样，采用高氯酸+水蒸气蒸馏方法溶解出含氟样品试样中的氟，得到样品蒸馏液；利用样品蒸馏液配制待测样品溶液，移取待测样品溶液滴于显色试纸上，利用待测样品溶液...
- 张立锋周凯红高立红
- 电感耦合等离子体质谱法测定铈及富铈烧结永磁体中镓
- 2020年
- 铈及富铈烧结永磁体中镓的含量可影响其磁性能,因此准确测定铈及富铈烧结永磁体中镓的含量对其应用意义重大。采用硝酸(1+1)-过氧化氢低温溶解样品,以2%(V/V)硝酸为测定介质,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铈及富铈烧结永磁体中镓含量的分析方法。考虑到试样中主量元素铈和杂质元素镧的双电荷干扰,选择69Ga+作为测定同位素,并采用双电荷离子干扰校正公式进一步校正了138La2+(0.089%)和138Ce2+(0.25%)对69Ga+的质谱干扰;以10.00ng/mL的103Rh为内标校正了基体效应和仪器信号漂移。实验表明,镓质量浓度和镓与铑内标元素响应值的比值呈良好的线性关系,镓校准曲线的线性相关系数为0.99991。方法检出限为0.07ng/mL,定量限为0.23ng/mL。采用实验方法测定铈及富铈烧结永磁体中镓,其质量分数为0.0181%和0.0221%时,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为2.5%和2.1%,加标回收率为99%~104%。
- 包香春于勇海郝茜高立红
- 关键词：镓
- 红外吸收法测定碳酸镧和碳酸铈中不可吹扫有机碳
- 2017年
- 采用5mL盐酸将试样溶解完全,将氧气通入试液中进行吹扫,除去溶液中溶解的二氧化碳和易挥发性有机物后,将试液注入高温燃烧管中,在专用催化剂存在下进行热催化高温氧化反应,使有机碳转化成二氧化碳,用非色散红外检测器进行测定,建立了红外吸收法测定碳酸镧和碳酸铈中不可吹扫有机碳(NPOC)含量的方法。采用正交试验法选择了吹扫二氧化碳和易挥发有机物的最佳试液体积为25mL、吹扫时间为300s、试液pH值为1.0。NPOC校准曲线相关系数为0.999 9,线性关系良好,方法检出限为0.000 6%,方法的测定下限为0.001 9%。采用实验方法对碳酸镧和碳酸铈中NPOC进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于5.0%,加标回收率在95%~104%之间。
- 包香春张慧珍张秀艳高立红
- 关键词：红外吸收法总有机碳分析仪碳酸铈
- 硅钼蓝分光光度法测定稀土系贮氢合金中硅的含量被引量：6
- 2017年
- 试样用王水溶解,蒸发至体积约2mL,盐酸提取,在pH=1时,正硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸,草硫混酸消除磷、砷等干扰元素,抗坏血酸还原硅钼杂多酸为硅钼蓝,建立了分光光度法测定稀土系贮氢合金中硅的方法。方法用于稀土系贮氢合金中硅的测定,硅的检测范围为0.005 0%~0.50%,检出限为0.000 50%,检测下限为0.005 0%(质量分数)。方法中用低、中、高三个样品涵盖硅的检测范围,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为2.04%(低),3.81%(中)、2.08%(高)。加标回收率为97.26%~102.02%。按实验方法对稀土系贮氢合金实际系列样品(K8A、TL8A、TB7A、H3A、F2A)进行分析,结果与使用电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致。
- 高立红朱悦然张立锋周凯红
- 关键词：硅分光光度法
- 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定氧化钕中砷含量被引量：6
- 2018年
- 建立了草酸沉淀分离氧化钕,用校正方程消除残余钕离子产生的双电荷离子干扰,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定砷含量的方法。选择了溶解样品条件,硝酸溶解样品即能满足检测要求;优化了仪器条件,射频功率1 500 W,雾化器流量0.86L/min;进行了内标元素的选择,确定Rh为最佳校正内标元素;确定用草酸分离基体并结合干扰校正方程消除钕的双电荷离子干扰;方法检出限为0.029ng/mL,定量限为0.097ng/mL。对实际样品进行测定,加标回收率为94%~104%,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%~5.8%。方法操作简单,快速、准确,加标回收率及相对标准偏差满足日常检测要求。
- 张立锋李建亭李建亭高立红
- 关键词：电感耦合等离子体质谱法氧化钕砷
- 硅钼蓝分光光度法测定氟化稀土中硅量
- 法讨论了硅钼蓝分光光度法测定氟化稀土中硅含量的条件,建立了光度法测定氟化稀土中硅含量的方法.试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,盐酸酸化,在pH=1时,硅与钼酸铵形成硅钼杂多酸,草硫混酸破坏磷砷等干扰元素,抗坏血酸还原硅钼黄...
- 高立红周凯虹郝茜
- 关键词：硅钼蓝分光光度法
- 电感耦合等离子体质谱法测定聚氯乙烯加工用稀土复合热稳定剂中铅
- 2018年
- 稀土复合热稳定剂中含有有机化合物,为确保试样溶解完全,实验采用先灼烧再用混合酸消解的方法对试样进行前处理。实验表明,采用马弗炉于600℃灼烧30min,试样可变为灰白色,再用硝酸-氢氟酸-高氯酸进行消解,以2%(V/V)硝酸为测定介质,以208 Pb作为测定同位素,可实现电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对聚氯乙烯加工用稀土复合热稳定剂中铅的测定。采用10.00ng/mL铊为内标校正基体效应和信号漂移;在0.50~25.00ng/mL的质量浓度范围内,以铅质量浓度为横坐标,铅与铊内标信号强度的比值为纵坐标绘制校准曲线,其相关系数大于0.999 5。方法检出限为0.06ng/mL,方法测定下限为0.19ng/mL。采用实验方法测定两个聚氯乙烯加工用稀土复合热稳定剂试样中铅的含量,其质量分数分别为1.70和1.20μg/g,其相对标准偏差(n=11)小于10%,加标回收率为96%~105%。
- 包香春包香春
- 关键词：稀土复合热稳定剂铅聚氯乙烯加工
- EDTA滴定法测定稀土铝中间合金中稀土总量被引量：11
- 2020年
- 准确测定稀土铝中间合金中稀土总量,对于有效控制稀土铝中间合金的生产技术和产品质量具有重要意义。用400g/L氢氧化钠溶液溶解试样,此时,稀土与氢氧化钠反应生成氢氧化稀土沉淀,而铝与氢氧化钠反应后以偏铝酸根的形式留在了试液中,过滤,实现了铝与稀土元素的分离;用盐酸溶解沉淀,加入氢氟酸,此时稀土和氢氟酸反应生成氟化稀土沉淀,而铁与氢氟酸反应形成络合物留在溶液中,过滤,实现了干扰元素铁与稀土元素的分离;加入盐酸和高氯酸溶解沉淀,用抗坏血酸还原残留铁(III),乙酰丙酮溶液掩蔽残留的少量干扰元素铝,控制pH 5.5,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色变为亮黄色即为终点,建立了EDTA滴定法测定稀土铝中间合金中稀土总量的方法。将实验方法用于稀土铝中间合金(镧铝、钐铝、铒铝、钇铝)试样中稀土总量的测定,并在试样中分别加入不同量的于950℃马弗炉中灼烧过的高纯氧化镧、高纯氧化钐、高纯氧化铒和高纯氧化钇试剂进行加标回收试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于0.30%,加标回收率为99.6%~100.4%。选取镧铝、钐铝试样,按照实验方法测定其中稀土总量,并采用国标GB/T 31966—2015中的草酸盐重量法进行方法比对试验,测定结果基本一致。
- 龙旭东高立红高立红刘晓杰
- 关键词：稀土总量EDTA滴定法
- 电感耦合等离子体质谱法测定氢氧化镧中铝、锰、锌量
- 2024年
- 准确测定氢氧化镧中铝、锰、锌的含量,对其生产和应用研究具有重要意义。采用硝酸溶解样品,选择^(27)Al、^(55)Mn、^(64)Zn为测定同位素,在1%(体积分数)硝酸介质中,用铑内标校正基体效应,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定氢氧化镧中铝、锰、锌含量的方法。考察了基体浓度和内标元素对测定的影响。结果表明,在试验的基体质量浓度范围内,基体效应不显著,铑内标较铯、铟内标对被测元素的测定校正效果更好。试验选择10.00 ng/mL铑为内标,控制基体镧质量浓度为0.37 mg/mL。试验表明,各元素校准曲线的相关系数在0.999 5以上,检出限为0.069×10^(-6)~0.24×10^(-6),定量限为0.23×10^(-6)~0.78×10^(-6)。按试验方法测定氢氧化镧中铝、锰、锌含量,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.60%~5.31%,加标回收率为94%~108%,可应用于氢氧化镧的生产和应用研究中。
- 张红张红杨鹏飞刘玉宝高立红
- 关键词：电感耦合等离子体质谱氢氧化镧铝锰锌
- 硅钼蓝分光光度法测定氟化稀土中二氧化硅被引量：13
- 2017年
- 氟化稀土是一种用途广泛的材料,其中二氧化硅的含量是衡量产品品质的一个关键指标,直接影响生产合金的工艺和产品的质量。实验采用碳酸钠-硼酸混合熔剂(m_(碳酸钠)∶m_(硼酸)=4∶1)熔融试样,经盐酸酸化,加入0.4mL硫酸(1+5)控制显色体系的pH≈1,正硅酸与钼酸铵沸水浴保温时间为3~5s时形成硅钼杂多酸,用草酸-硫酸混合酸破坏磷、砷等干扰元素,抗坏血酸还原硅钼杂多酸为硅钼蓝,建立了光度法测定氟化稀土中二氧化硅含量的方法。试验表明,显色液中二氧化硅质量浓度在0.04~2.0μg/mL范围内符合比尔定律,方法中二氧化硅的检出限和测定下限分别为0.002 8%和0.010%(质量分数)。方法用于3个氟化稀土实际样品中二氧化硅量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为2.3%~5.2%;测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定结果一致。
- 高立红周凯红王燕霞邢嵘嵘
- 关键词：二氧化硅分光光度法
