王慧君
- 作品数:2 被引量:8H指数:1
- 供职机构:上海医药工业研究院更多>>
- 相关领域:理学化学工程更多>>
- NP-HPLC法分离测定阿普斯特及其中间体的对映异构体被引量:1
- 2016年
- 建立了正相高效液相色谱法测定阿普斯特(1)中的对映异构体(2)。采用Daicel Chiralpak IF柱,流动相为正己烷∶无水乙醇∶异丙醇∶二乙胺(30∶40∶30∶0.1),检测波长232 nm。2在1.0-10μg/ml范围内线性关系良好,检测限为0.084μg/ml;平均回收率为99.1%,RSD为1.59%。同时建立了正相高效液相色谱法测定阿普斯特中间体(3)中的对映异构体(4)。采用Daicel Chiralpak IF柱,流动相为正己烷∶异丙醇∶二乙胺(50∶50∶0.1),检测波长232 nm。4在2.0-10μg/ml范围内线性关系良好,检测限为1.012μg/ml;平均回收率为98.9%,RSD为3.20%。
- 王慧君黄生军潘红娟
- 关键词:中间体对映异构体高效液相色谱手性拆分
- 阿哌沙班中基因毒性杂质的LC-MS法测定被引量:7
- 2015年
- 建立了液相色谱-质谱法测定阿哌沙班中的基因毒性杂质3-吗啉基-1-[4-(5-氯戊酰胺基)苯基]-5,6-二氢吡啶-2(1H)-酮(2)。采用Waters Xterra RP18色谱柱,以0.01 mol/L乙酸铵缓冲液∶乙腈为流动相,梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式,选择离子监测(SIM)模式,监测离子为m/z 392.2。2在10~100 ng/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为101.5%,RSD为1.7%。最低检测限和最低定量限为2.015和5.038 ng/ml。
- 王慧君潘红娟刘超侯建
- 关键词:阿哌沙班液相色谱-质谱