- 大体积进样-气相色谱-质谱法测定白芍中15种农药残留被引量：3
- 2012年
- 目的:建立同时测定白芍中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类等15种农药残留的大体积进样-气相色谱-质谱联用(LVI-GC-MS)分析方法。方法:采用大体积进样-气相色谱-质谱法,色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30 m×250μm,0.25μm),程序升温:初始温度40℃保持1 min,然后以20℃/min升至210℃保持2 min,以5℃/min升至280℃保持22 min。进样量15μl,流速1.0 ml/min。结果:各农药在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9937～0.9995。在10μg/kg和100μg/kg两个质量浓度水平下,各农药的回收率为60.4%～106.8%(除二甲戊乐灵和4,4'-DDE为53.1%、45.2%外),相对标准偏差(RSD)为3.6%～18.6%,检测限(S/N=3)为0.16～3.59μg/kg。样品中检测到4,4'-DDE,其含量远低于药典规定的残留限量。结论:本研究建立的LVI-GC-MS方法操作简单、准确、灵敏度高、成本低,可以实现白芍药材中多农药残留的快速检测。
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- 关键词：气相色谱-质谱法杀虫药
