张才煜
- 作品数：30 被引量：139H指数：8
- 供职机构：中国食品药品检定研究院更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项“重大新药创制”科技重大专项国家质检公益性行业科研专项更多>>
- 相关领域：医药卫生理学化学工程自动化与计算机技术更多>>
- 毛细管气相色谱法测定羟尼酮中有机溶剂残留量被引量：1
- 2009年
- 目的:建立羟尼酮中甲醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺的残留量的测定方法。方法:采用溶液直接进样法测定羟尼酮中有机溶剂残留量。使用DB-624柱(30m×0.53mm,3μm);以高纯氮气为载气;以FID为检测器。结果:甲醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺具有良好的线性;精密度的相对标准偏差均小于2%,平均回收率在98.83%～103.70%之间。结论:此方法简单、准确,灵敏度高,可用于羟尼酮中甲醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺的残留溶剂的测定。
- 马晓金熊婧张才煜
- 关键词：毛细管气相色谱法残留溶剂
- 纸喷雾离子化质谱快速筛查复杂基质中的西格列汀
- 2023年
- 目的建立一种用于快速筛查复杂基质中西格列汀的纸喷雾离子化质谱(PSI-MS)方法。方法采用PSIMS技术,优化喷雾电压、喷雾溶剂、色谱纸尖至质谱锥孔距离、进样方式等实验参数,对复杂基质中的西格列汀进行快速筛查,并通过内标法进行半定量分析。结果每个样品检测时间小于1 min,西格列汀在0.1~10μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数r2为0.9998,加样回收率实验结果在94%~109%,并且RSD均小于5%。结论本方法操作简便、前处理简单、灵敏度高、重现性好,可用于复杂基质中西格列汀的快速识别及定量。
- 宋东宁刘静张才煜刘阳何兰张庆生
- 关键词：质谱快速筛查复杂基质降血糖药
- UPLC-MS/MS法研究紫杉醇及其注射液的杂质谱被引量：9
- 2016年
- 本文采用超高效液相-三重四级杆质谱联用技术（UPLC-MS/MS）对国内多个生产企业的紫杉醇原料与注射液的有关物质及杂质谱进行了深入研究,对紫杉醇及杂质的质谱裂解规律进行了分析与总结。采用对紫杉醇乙醇溶液进行酸、碱、氧化、光照等强制降解实验对紫杉醇原料与注射液中的降解杂质进行分析,该方法模拟了紫杉醇注射液的处方,但避免了其中辅料聚氧乙基蓖麻油的基质干扰,降解杂质基本涵盖了紫杉醇注射液中所有的杂质。本文共推定了杂质10个,分别为三尖杉宁碱（cephalomannine,1）、7-表-10-脱乙酰紫杉醇（7-epi-10-deacetylpaclitaxel,2）、7-表紫杉醇（7-epi-paclitaxel,3）、巴卡汀（baccatinⅢ,4）、侧链乙酯化合物（ethyl ester side chain,5）、7-表巴卡汀（7-epi-baccatinⅢ,6）、10-脱乙酰紫杉醇（10-deacetylpaclitaxel,7）、紫杉醇C3-C11桥联异构体（paclitaxel isomer,C3-C11 bridge,8）、紫杉醇异构体（paclitaxel isomer,9）和N-苯甲酰-（2R,3S）-3-苯基异丝氨酸[N-benzoyl-（2R,3S）-3-phenylisoserine,10],其中1~3为工艺杂质,紫杉醇乙醇溶液酸降解产生的主要杂质为3~7,碱降解产生的主要杂质为2~7、10,氧化降解产生的主要杂质为7,高温降解产生的主要杂质为3~5、7,光照产生的主要降解杂质为2~5及本文首次报道的9,原料直接光照产生的主要杂质为8,该研究成果对于国内紫杉醇及其注射液的工艺研究、质量控制与评价有较大的意义。
- 张才煜李婕高家敏张启明施亚琴
- 关键词：紫杉醇UPLC-MS/MS
- D-赖氨酸、L-谷氨酰胺和L-酪氨酸对格列美脲及其顺式异构体识别的电喷雾质谱法研究被引量：3
- 2017年
- 目的使用电喷雾质谱技术,研究3种氨基酸(D-赖氨酸、L-谷氨酰胺和L-酪氨酸)作为手性选择探针对格列美脲和格列美脲异构体的识别效应。方法分别将3种氨基酸与格列美脲及其顺式异构体溶液混合,用电喷雾/离子阱质谱提取非共价结合的复合物,在二级质谱中通过碰撞诱导解离(CID)方法给予不同的碎裂能量,考察碎片离子的丰度从而进行格列美脲及其顺式异构体的识别。结果 L-酪氨酸、D-赖氨酸和L-谷氨酰胺对格列美脲及其顺式异构体均有识别效应,识别率分别为1.61、2.92和2.17。结论以3种手性氨基酸作为立体异构区分探针,首次实现了格列美脲和格列美脲顺式异构体的质谱法快速识别。
- 耿颖张才煜戴田行何兰
- 关键词：顺反异构体手性氨基酸格列美脲碰撞诱导解离
- 对克霉唑倍他米松乳膏质量标准中存在问题的商榷
- 2007年
- 目的:对克霉唑倍他米松乳膏质量标准存在的问题进行修订。方法:采用 HPLC 法测定克霉唑倍他米松乳膏含量。结果:克霉唑为标示量的100.3%;二丙酸倍他米松为标示量的100.4%。结论:国家药品标准克霉唑倍他米松乳膏中鉴别及含量测定项下的系统适用性的测定方法描述需进行修订。
- 张才煜吴健敏宁保明
- 关键词：倍他米松
- 克罗米通含量测定方法的研究
- 准物质研制中，通常采用质量平衡法计算含量，即分别测定活性成分中的杂质、水分、残留溶剂、无机杂质(灰分)的含量，加上活性成分的含量和应为100％经测定，本品按质量平衡法计算含量为99.2%。同时依据CHP2010含量测定的...
- 张才煜黄海伟吴建敏胡昌勤
- 关键词：核磁共振
- 台式核磁共振仪测定替比夫定含量被引量：1
- 2022年
- 目的:建立使用新型台式核磁共振仪测定替比夫定含量的方法。方法:使用台式核磁共振仪,以1,4-二硝基苯为内标,氘代二甲亚砜为溶剂进行氢核磁共振定量测定,通过比较替比夫定样品响应信号与内标响应信号面积,计算替比夫定的含量,并进行方法学验证。结果:替比夫定在10~120 mmol·L^(-1)范围内线性关系良好,精密度RSD=1.2%(n=5),重复性RSD=0.35%(n=5)。氢核磁共振定量测定结果为99.0%,与质量平衡法结果(99.6%)基本一致。结论:台式核磁共振仪体积小,容易操作,可以用于测定替比夫定的含量,加强药品质量控制。
- 刘阳张才煜栾琳刘静张庆生
- 关于紫杉醇注射液有关物质检查方法的探讨被引量：2
- 2010年
- 目的:探讨国家标准紫杉醇注射液中有关物质检查的方法。方法:采用Agilent Zorbax Eclipse C_(18)柱(250 mm×4.6mm,5μm);以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.5 ml·min^(-1),柱温为30℃;检测波长为227 nm。结果:采用改进后的方法对15个厂家的样品进行了有关物质的测定,分别对样品中的已知杂质、未知杂质及总杂质进行了定量。结论:改进后的紫杉醇注射液的有关物质检查方法更为合理。
- 张才煜吴健敏张启明
- 关键词：高效液相色谱法紫杉醇注射液
- 核磁共振法定量测定氢溴酸东莨菪碱的绝对含量被引量：18
- 2012年
- 目的:建立测定氢溴酸东莨菪碱绝对含量的核磁共振定量法(简称QNMR)。方法:采用Avance DRX 500型核磁共振谱仪,zg30脉冲序列在恒温25℃下获取1H NMR谱。以对苯二酚为内标,同时测定了氢溴酸东莨菪碱及未知杂质(乙醇)的含量。结果:分别以δ2.63及δ2.82氢溴酸东莨菪碱中的峰及对苯二酚的δ6.63的单峰作为定量峰,含量分别为91.56%与91.50%;分别以δ3.47及δ1.02乙醇中的峰及对苯二酚的δ6.63的单峰作为定量峰,含量分别为3.86%与3.80%。重复性试验的RSD为0.25%(n=5)。结论:采用核磁定量的方法,准确快捷的测定了氢溴酸东莨菪碱的绝对含量,并同时对其中的未知杂质进行了定性与定量,是对标准物质绝对含量测定的一种良好的补充方法。
- 张才煜吴建敏李憬姚静胡昌勤
- 关键词：抗胆碱药氢溴酸东莨菪碱标准物质
- 离子色谱法测定化学对照品中盐酸盐的含量被引量：8
- 2018年
- 目的:建立离子色谱-抑制电导检测法测定化学对照品中盐酸盐的含量。方法:以维生素BT、盐酸克仑特罗,盐酸胺碘酮杂质Ⅰ等化学对照品为例,采用DIONEX Ion Pac AS18(250 mm×4 mm)阴离子交换色谱柱,以22 mmol·L^(-1)氢氧化钾溶液为淋洗液等度洗脱,抑制电导检测器检测,测定上述含盐酸盐对照品原料中氯离子的含量,同时本文对化学对照品标定中成盐情况对赋值的影响进行了深入的探讨。结果:该方法在0.002~0.04 mg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),盐酸克仑特罗在3个水平的加样回收率分别为100.5%、99.6%与100.8%,回收率良好。维生素BT(批号100393-201402)、盐酸克仑特罗(批号100072-A)、盐酸克仑特罗USP对照品(批号F01214)、盐酸胺碘酮杂质Ⅰ(批号101399-201601)原料中氯离子中氯离子含量分别为17.54%、11.03%、10.86%、20.33%,与理论值基本一致。而盐酸克仑特罗(批号100072-B)含量为9.09%,与理论值不一致,成盐不完全。结论:本文建立的离子色谱法准确、灵敏,可用于化学对照品中盐酸盐的成盐比例与含量的测定。
- 张才煜张晓栋宁保明吴建敏何兰
- 关键词：离子色谱法化学对照品盐酸盐盐酸克仑特罗
