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张才煜: 作品数：34 被引量：146H指数：8; 供职机构：中国食品药品检定研究院更多>>; 发文基金：国家科技重大专项“重大新药创制”科技重大专项国家质检公益性行业科研专项更多>>; 相关领域：医药卫生理学化学工程自动化与计算机技术更多>>

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毛细管气相色谱法测定羟尼酮中有机溶剂残留量被引量：1: 2009年; 目的:建立羟尼酮中甲醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺的残留量的测定方法。方法:采用溶液直接进样法测定羟尼酮中有机溶剂残留量。使用DB-624柱(30m×0.53mm,3μm);以高纯氮气为载气;以FID为检测器。结果:甲醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺具有良好的线性;精密度的相对标准偏差均小于2%,平均回收率在98.83%～103.70%之间。结论:此方法简单、准确,灵敏度高,可用于羟尼酮中甲醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺的残留溶剂的测定。; 马晓金熊婧张才煜; 关键词：毛细管气相色谱法残留溶剂

纸喷雾离子化质谱快速筛查复杂基质中的西格列汀: 2023年; 目的建立一种用于快速筛查复杂基质中西格列汀的纸喷雾离子化质谱(PSI-MS)方法。方法采用PSIMS技术,优化喷雾电压、喷雾溶剂、色谱纸尖至质谱锥孔距离、进样方式等实验参数,对复杂基质中的西格列汀进行快速筛查,并通过内标法进行半定量分析。结果每个样品检测时间小于1 min,西格列汀在0.1~10μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数r2为0.9998,加样回收率实验结果在94%~109%,并且RSD均小于5%。结论本方法操作简便、前处理简单、灵敏度高、重现性好,可用于复杂基质中西格列汀的快速识别及定量。; 宋东宁刘静张才煜刘阳何兰张庆生; 关键词：质谱快速筛查复杂基质降血糖药

UPLC-MS/MS法研究紫杉醇及其注射液的杂质谱被引量：9: 2016年; 本文采用超高效液相-三重四级杆质谱联用技术（UPLC-MS/MS）对国内多个生产企业的紫杉醇原料与注射液的有关物质及杂质谱进行了深入研究,对紫杉醇及杂质的质谱裂解规律进行了分析与总结。采用对紫杉醇乙醇溶液进行酸、碱、氧化、光照等强制降解实验对紫杉醇原料与注射液中的降解杂质进行分析,该方法模拟了紫杉醇注射液的处方,但避免了其中辅料聚氧乙基蓖麻油的基质干扰,降解杂质基本涵盖了紫杉醇注射液中所有的杂质。本文共推定了杂质10个,分别为三尖杉宁碱（cephalomannine,1）、7-表-10-脱乙酰紫杉醇（7-epi-10-deacetylpaclitaxel,2）、7-表紫杉醇（7-epi-paclitaxel,3）、巴卡汀（baccatinⅢ,4）、侧链乙酯化合物（ethyl ester side chain,5）、7-表巴卡汀（7-epi-baccatinⅢ,6）、10-脱乙酰紫杉醇（10-deacetylpaclitaxel,7）、紫杉醇C3-C11桥联异构体（paclitaxel isomer,C3-C11 bridge,8）、紫杉醇异构体（paclitaxel isomer,9）和N-苯甲酰-（2R,3S）-3-苯基异丝氨酸[N-benzoyl-（2R,3S）-3-phenylisoserine,10],其中1~3为工艺杂质,紫杉醇乙醇溶液酸降解产生的主要杂质为3~7,碱降解产生的主要杂质为2~7、10,氧化降解产生的主要杂质为7,高温降解产生的主要杂质为3~5、7,光照产生的主要降解杂质为2~5及本文首次报道的9,原料直接光照产生的主要杂质为8,该研究成果对于国内紫杉醇及其注射液的工艺研究、质量控制与评价有较大的意义。; 张才煜李婕高家敏张启明施亚琴; 关键词：紫杉醇 UPLC-MS/MS

D-赖氨酸、L-谷氨酰胺和L-酪氨酸对格列美脲及其顺式异构体识别的电喷雾质谱法研究被引量：3: 2017年; 目的使用电喷雾质谱技术,研究3种氨基酸(D-赖氨酸、L-谷氨酰胺和L-酪氨酸)作为手性选择探针对格列美脲和格列美脲异构体的识别效应。方法分别将3种氨基酸与格列美脲及其顺式异构体溶液混合,用电喷雾/离子阱质谱提取非共价结合的复合物,在二级质谱中通过碰撞诱导解离(CID)方法给予不同的碎裂能量,考察碎片离子的丰度从而进行格列美脲及其顺式异构体的识别。结果 L-酪氨酸、D-赖氨酸和L-谷氨酰胺对格列美脲及其顺式异构体均有识别效应,识别率分别为1.61、2.92和2.17。结论以3种手性氨基酸作为立体异构区分探针,首次实现了格列美脲和格列美脲顺式异构体的质谱法快速识别。; 耿颖张才煜戴田行何兰; 关键词：顺反异构体手性氨基酸格列美脲碰撞诱导解离

叶酸水分测定方法的研究被引量：4: 2019年; 目的:采用热重分析法(TG)、差示扫描量热法(DSC)等方法对叶酸的热力学行为进行研究,并建立了一个新的卡式炉-卡尔费休法测定水分的方法。方法:卡式炉自动进样器温度为150℃,加热时间为10 min,载气流速为80 mL min^-1,终点相对漂移为20μg min^-1,滴定终点为延迟时间终止模式。结果:采用新建立的方法测定中国食品药品检定研究院与美国药典会(USP)叶酸对照品水分,结果分别为8.13%与8.00%,标准偏差分别为0.74%与0.28%(n=3)。结论:经方法学验证本文建立的卡式炉-卡尔费休法方法适合批量样品水分的测定,为叶酸对照品的标定及其原料的质量控制提供了依据。; 张才煜赵慧宁保明; 关键词：叶酸水分

核磁共振定量法测定脒基吡唑含量被引量：18: 2014年; 目的:建立核磁共振定量法(qNMR法)测定脒基吡唑盐酸盐中脒基吡唑含量。方法:以对苯二酚为内标,氘代甲醇为溶剂测定1H核磁共振谱,通过比较样品定量峰与内标物质响应峰峰面积,计算脒基吡唑的含量。结果:同一样品在相同条件下测定6次,定量峰与内标响应峰比值的RSD为0.38%;平行配制5份样品溶液,定量峰与内标响应峰比值的RSD为0.29%。采用不同样品定量峰计算的脒基吡唑含量分别65.6%、65.8%、66.3%,RSD分别为0.71%、0.97%、1.4%,与质量平衡法测定结果65.7%接近。结论:本文建立的qNMR法可以有效避免盐酸干扰,经方法验证可用于测定脒基吡唑含量。; 刘阳周颖张才煜魏宁漪程奇蕾宁保明

对克霉唑倍他米松乳膏质量标准中存在问题的商榷: 2007年; 目的:对克霉唑倍他米松乳膏质量标准存在的问题进行修订。方法:采用 HPLC 法测定克霉唑倍他米松乳膏含量。结果:克霉唑为标示量的100.3%;二丙酸倍他米松为标示量的100.4%。结论:国家药品标准克霉唑倍他米松乳膏中鉴别及含量测定项下的系统适用性的测定方法描述需进行修订。; 张才煜吴健敏宁保明; 关键词：倍他米松

基于分子指纹构建细菌回复突变性预测模型: 2024年; 目的构建一个精准的致细菌回复突变性预测模型,用于评估药物及其杂质的致突变性。方法从文献中收集细菌回复突变数据,按4∶1随机分割为训练集和测试集。采用扩展连通性指纹作为化合物特征,在训练集上优化指纹和算法参数,建立QSAR模型。根据调参结果,选择最优的参数进行建模,并对测试集数据进行预测。通过比较预测结果与真实值,验证模型的预测能力。结果从文献中共计收集得到8329条细菌回复突变性数据。对扩展连通性指纹参数进行优化,得到了较好的指纹参数。采用最佳参数生成特征,继续对支持向量机参数进行优化。当gamma=0.001,C=2.15,模型表现最佳。最佳模型在测试集上的准确率、精确率、召回率和受试者工作曲线的线下面积分别为0.788、0.783、0.846和0.855。结论通过优化分子指纹参数和算法参数,成功构建了一套细菌回复突变性预测模型。该方法有望为快速筛选潜在基因毒性杂质提供技术支持。; 胡笑文赵文慧张才煜陈华; 关键词：遗传毒性构效关系分子指纹

克罗米通含量测定方法的研究: 准物质研制中，通常采用质量平衡法计算含量，即分别测定活性成分中的杂质、水分、残留溶剂、无机杂质(灰分)的含量，加上活性成分的含量和应为100％经测定，本品按质量平衡法计算含量为99.2%。同时依据CHP2010含量测定的...; 张才煜黄海伟吴建敏胡昌勤; 关键词：核磁共振

盐酸奈必洛尔中潜在遗传毒性杂质的合成及检测方法的建立: 2025年; 目的:合成N-亚硝基奈必洛尔以获取该杂质对照品,开展原料药中N-亚硝基奈必洛尔的检测方法的建立及比较研究。方法:合成产物经高分辨质谱、核磁共振碳谱及核磁共振氢谱确证产物结构,差式扫描量热仪(differential scanning calorimeter, DSC)测定含量,用作对照品进行超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱联用(ultra high performance liquid chromatography quadrupole time-of-flight mass spectrometry, UPLC Q-TOF)、超高效液相色谱-四级杆串联质谱联用(ultra high performance liquid chromatograph triple quadrupole mass spectrometry, UPLC-QQQ)、UPLC这3种仪器检测方法的研究。结果:合成N-亚硝基奈必洛尔,DSC测得产物含量均值99.26%。UPLC Q-TOF检测限为30 ng·mL^(-1),定量限为60 ng·mL^(-1);UPLC-QQQ和UPLC方法检测限分别为1及7.5 ng·mL^(-1),定量限分别为3及15 ng·mL^(-1),线性范围分别为3~300及15~300 ng·mL^(-1),回收率范围分别为98.13%~105.93%及86.75%~92.01%,均符合要求。结论:该杂质合成方法具备可行性,开发的3种检测方法均简单方便、专属性良好,UPLC Q-TOF适用于限度检测,UPLC-QQQ及UPLC适用于定量检测,可为不同质量控制需求提供参考。; 王艺璇黄海伟胡笑文张才煜庾莉菊袁松陈华; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱

张才煜

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