魏京京
- 作品数：19 被引量：94H指数：7
- 供职机构：中国食品药品检定研究院更多>>
- 相关领域：医药卫生化学工程理学更多>>
- HPLC法测定小儿化痰止咳冲剂中盐酸麻黄碱的含量被引量：10
- 2006年
- 目的:建立 HPLC 法测定小儿化痰止咳冲剂中盐酸麻黄碱含量。方法:采用岛津 Shim-pack C_(18)(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(1:9),流速为1.0mL·min^(-1),检测波长为207nm。结果:盐酸麻黄碱线性范围为30.34～303.4ng;精密度试验 RSD 为0.3%,重复性试验 RSD 为0.3%,平均回收率为100.4%,RSD=0.8%(n=6)。结论:该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。
- 周征魏京京
- 关键词：小儿化痰止咳冲剂盐酸麻黄碱HPLC
- 近红外光谱法测定氯雷他定胶囊含量被引量：9
- 2008年
- 目的:利用近红外光谱建立快速测定氯雷他定胶囊含量的方法。方法:用HPLC法测定氯雷他定胶囊含量,采用偏最小二乘法(PLS)建立NIR光谱与HPLC法测定值之间的多元校正模型,预测氯雷他定胶囊中氯雷他定的含量。结果:所建立校正模型内部交叉验证的决定系数R^2为98.32,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.158;外部验证均方差(RMSEP)为0.1,决定系数R^2为99.51,外部验证预测值与理论值的相关系数为0.9982,预测值平均回收率为100.3%(RSD=142%,n=12)。结论:本法操作简便、快速无损、环保,可用于氯雷他定胶囊含量的快速检测和质量控制。
- 魏京京吴建敏张启明金少鸿
- 关键词：近红外光谱
- 便携式拉曼光谱仪用于磺胺类药物成分识别的研究被引量：13
- 2009年
- 目的:研究便携式拉曼光谱仪对磺胺类药物成分的识别能力。方法:使用TruScan便携式拉曼光谱仪,建立对照品图谱库,并测定磺胺类药物的拉曼光谱,通过图谱比对进行识别。结果:该类药物各成分对照品图谱峰形良好,特征性强,可准确区分;利用对照谱库可准确识别制剂中主成分。结论:便携式拉曼光谱仪具有快速、简便、准确率高、无损测量及识别自动化等优点,有望成为药品日常监督中一种有效的鉴别手段。
- 刘朝霞张新魏京京张启明
- 关键词：磺胺类药物
- 季铵盐类相转移催化剂残留于药物中的分析方法研究进展被引量：2
- 2013年
- 人用药品注册技术要求国际协调会(ICH)组织文件中明确指出需要对原料药生产过程中可能存在的催化剂进行控制和界定。季铵盐类相转移催化剂作为药物合成中的常用催化剂,其在药物中残留的分析方法越来越受到关注。本文综述了近年来季铵盐类物质的分析方法,包括气相色谱法、高效液相色谱法和离子色谱法等。
- 刘晓慧潘红娟魏京京
- 关键词：相转移催化剂季铵盐分析方法
- 毛细管气相色谱直接进样检测34种残留溶剂被引量：9
- 2008年
- 目的:建立一种常用的气相色谱法分离检测ICH中规定的34种残留溶剂。方法:以DB-624弹性石英毛细管柱为色谱柱(75 m×0.53 mm×3.0μm),载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为220℃,检测器温度为300℃,柱温采用程序升温(35℃保持18 min;以5℃·min^(-1)升至45℃,保持8 min;以5℃·min^(-1)升至80℃,保持3 min;以5℃·min^(-1)升至150℃,保持2 min;再以30℃·min^(-1)升至250℃,并保持5 min),流速3 mL·min^(-1)。以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,进样体积为1μL。结果:34种有机溶剂均能得到很好的分离,分离度绝大多数均大于1.5。峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结论:本文气相色谱条件可用于常用的34种溶剂的分离与测定,方法简单准确。
- 魏京京张启明朱维华
- 关键词：残留溶剂气相色谱法毛细管气相色谱柱
- 水杨酸片溶出度测定能力验证的结果分析被引量：10
- 2014年
- 目的以水杨酸片为考核样品,设计、组织并对能力验证项目NIFDC-PT-004中来自31个省(市)、自治区的40家实验室的水杨酸片溶出度测定结果进行了统计分析,对离群数据进行了技术分析。方法参照CNAS-GL02并结合药物溶出度测定的特点,以篮法、桨法、小杯法分别测定的水杨酸片溶出量为评价指标,对各参加实验室的能力验证结果进行了结果总数、剔除离群值后的平均值、平均值±3倍标准偏差(SD)范围、最小值、最大值、极差、相对标准偏差(RSD)的统计分析。评定标准:溶出度测定结果经Grubbs检验法判定为离群值,为不满意结果;溶出度测定结果-平均值>3SD,为不满意结果;溶出度测定结果-平均值≤3SD为满意结果。结果篮法测得溶出量为满意结果的实验室有38家,占95.0%(n=40);桨法测得溶出量为满意结果的实验室有40家,为100%(n=40);小杯法测得溶出量为满意结果的实验室有34家,占97.1%(n=35)。结论多数实验室的能力验证结果为"满意",从而确保测定结果的准确性和重现性。对于"不满意"结果的实验室应回顾操作过程,查找原因并进行整改。
- 魏京京宁保明何兰林兰毛歆项新华
- 关键词：溶出度
- 毛细管气相色谱测定30余种常用有机溶剂
- 建立一种常用的气相色谱法分离测定 ICH 中规定必须检查的一类溶剂、二类溶剂及常用的三类溶剂。以 DB-624弹性石英毛细管柱为色谱柱(75m×0.53mm×3.0μm),载气为氮气,采用氢离子火焰检测器(FID),进样...
- 魏京京朱维华张启明冯翠莲
- 关键词：气相色谱法毛细管气相色谱柱顶空进样
- 文献传递
- 利用化学鉴别反应对药品真伪进行初步判断被引量：1
- 2002年
- 利用化学鉴别反应对药品真伪进行初步判断 ,掌握药品分子结构非常关键 ,根据药品分子结构 ,利用化学试剂 ,借鉴一些专属的和常用的鉴别方法 ,对药品真伪进行初步判断。
- 吴建敏魏京京俞如英
- 关键词：药品真伪
- HPLC法测定联磺甲氧苄啶片的含量被引量：7
- 2009年
- 目的建立了同时测定联磺甲氧苄啶片中3个组分含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为DikmaDiamonsil C18;流动相为甲醇-乙酸铵溶液（33∶67）,检测波长为210nm;流速为1mL.min-1。结果磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶和甲氧苄啶的线性范围分别为50~150μg.mL-1（r=1.000）、50~150μg.mL-1（r=0.9999）、10~30μg.mL-1（r=0.9998）;平均回收率分别为101.6%（RSD=1.20%,n=9）、98.4%（RSD=0.95%,n=9）、98.7%（RSD=1.03%,n=9）。结论本法简单、快速、准确,可用于联磺甲氧苄啶片的定量分析。
- 魏京京张启明金少鸿
- 关键词：联磺甲氧苄啶片磺胺甲噁唑磺胺嘧啶甲氧苄啶高效液相色谱法
- 阿考替胺盐酸盐三水合物对照品3种定值方法的比较
- 2017年
- 采用质量平衡法(包括有关物质、残留溶剂、水分和炽灼残渣)、容量法与定量核磁共振法(qNMR)3种不同原理的方法对阿考替胺盐酸盐三水合物(C_(21)H_(30)N_4O_5S·HCl·3H_2O)对照品进行定值分析,定值结果以C_(21)H_(30)N_4O_5S·HCl计。质量平衡法结果为89.67%,容量法结果为89.92%,定量核磁共振法结果为89.30%。3种方法相互验证,更好地保证了对照品定值结果的准确性,为缺乏法定标准物质的对照品定值提供参考。
- 何晶晶潘红娟王哲烽魏京京
- 关键词：容量法
