李礼
- 作品数：21 被引量：128H指数：7
- 供职机构：中国检验检疫科学研究院更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金国家质检总局科技计划项目国家科技支撑计划更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程农业科学电子电信更多>>
- 微型固相萃取柱结合胃袋式大体积进样-气相色谱-质谱法对食品中205种农药残留快速测定研究被引量：10
- 2008年
- 分别选取菠菜、洋白菜、苹果、大米和大豆5种基质，利用微型固相萃取柱对样品进行前处理，采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱（GC-MS），建立了同时测定13本通关检测项目要求的205种农药残留的快速分析方法。通过增加进样量提高检测灵敏度，通过减少样品处理量缩短前处理时间，以保留时间和特征离子丰度比进行定性，以特征离子强度进行定量。该方法与日本通知法进行了比对，结果表明两种方法净化效果、检出限、回收率和RSD等指标水平相当，平均回收率在80％-120％之间，RSD（n=7）小于10％，满足残留分析方法的要求。
- 李礼李鹏许秀丽仲维科李翔牛春莉邱月明陈彦长王大宁
- 关键词：大体积进样气相色谱-质谱食品多残留
- 分析保护剂补偿基质效应-气相色谱-质谱法快速测定水果中40种农药残留被引量：38
- 2012年
- 建立了水果中40种农药化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)多残留检测方法,评价了添加分析保护剂对农药残留分析的补偿基质效应和对定量结果可靠性的影响。采用可以溶于丙酮有机溶剂的聚乙二醇Polyethylene Glycol400(PEG 400)和橄榄油作为保护剂组合进行定量分析。水果样品采用乙腈提取,微型固相萃取小柱净化,大体积进样,GC-MS选择离子监测(SIM)模式检测。40种农药化合物在1～200μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.99以上,检出限(以信噪比为3计)为0.1～3.0μg/L。除乐果外,其他化合物的添加回收率为75%～119%,相对标准偏差均小于16.6%。通过对添加分析保护剂的校准曲线与基质匹配校准曲线的定量准确性的比较,发现加入分析保护剂方法可以代替基质匹配校正方法,同时采用大体积进样和微型固相萃取净化相结合的方法,大大减少了样品前处理量。将所建立的分析保护剂方法用于苹果、桃子、橙子、香蕉和葡萄等水果样品的分析,基质补偿效应良好,有效地克服了水溶性分析保护剂对气相色谱分析有影响的缺点。
- 许秀丽赵海香李礼刘汉霞任荷玲仲维科
- 关键词：气相色谱-质谱基质效应多残留农药水果
- 离子色谱法测定奶制品及蜂王浆中的乙酰胆碱被引量：5
- 2011年
- 建立了奶制品及蜂王浆中乙酰胆碱的离子交换／电导检测离子色谱分析方法。样品经去离子水超声提取，离子交换／电导检测离子色谱法测定，外标法定量。采用IonPac CS17（250mm×4．0mmi．d．）分析柱，流动相为甲基磺酸，梯度洗脱，流速1．0mL／min，柱温30℃，检测池温度35℃。实验结果表明，氯化乙酰胆碱在0．02～2．0mg／L范围内线性关系良好（r=0．9999），牛奶、酸奶、蜂王浆中乙酰胆碱的检出限为0．3mg／kg，奶粉为1mg／kg，不同基质中3个加标水平下的回收率为90％～98％，相对标准偏差为3．0％～6．2％。
- 雒丽丽王海波刘汉霞安娟李礼许秀丽张凤霞仲维科
- 关键词：离子色谱奶制品蜂王浆乙酰胆碱
- 一种气相色谱农残分析保护剂及其应用
- 一种气相色谱农残分析保护剂，其包括聚乙二醇和橄榄油的丙酮溶液，其中聚乙二醇的浓度为0.5～2.0g/100mL，橄榄油的浓度为21.25～63.75g/100mL。其中聚乙二醇的浓度优选为1.0g/100mL，橄榄油的浓...
- 李礼李翔许秀丽仲维科刘汉霞张垚孙毅之陈彦长
- 文献传递
- 微型固相萃取柱结合胃袋式大体积进样-气相色谱-质谱法同时快速测定菠菜中的13种有机磷农药残留被引量：9
- 2007年
- 利用微型固相萃取柱对样品进行前处理,采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱（GC-MS）,建立了菠菜中13种有机磷农药残留的同时快速分析方法。以保留时间和特征离子丰度比定性,以峰面积外标法定量,以3倍信噪比实验值确定方法的检出限（LODs）,以10倍信噪比实验值确定方法的定量限（LOQs）。结果表明,除乐果外,其余12种有机磷农药的添加回收率为76.8%-114.0%,相对标准偏差为1.5%-17.6%,LODs为0.5-25μg/kg。该方法前处理简单快速,分析成本低,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于食品中多种有机磷农药残留的快速灵敏检测。
- 李礼许秀丽丁罡斗李翔张垚孙毅之何裕建仲维科陈彦长王大宁
- 关键词：气相色谱-质谱菠菜
- 气相色谱的胃袋式大体积进样器
- 2007年
- 将传统的气相色谱直形衬管改为胃袋式的弯曲形衬管,发展了一种新型的气相色谱进样器——胃袋式大体积进样器。大体积(200μL左右)的含被测物的溶液注入进样口后,溶液以液体形态存在于胃形衬管内,溶剂在大量载气的吹扫下被蒸发并通过分流阀溢出,而被分析物被浓缩并保留在衬管中,当溶剂吹出后,进样口改为不分流模式,快速升温使被分析物进入色谱柱。对比实验表明,胃袋式大体积进样器与常规进样器相比,峰形与常规进样器无明显差别,不存在峰形拓宽的现象,当被分析物的总进样量相同时,响应值基本相同。不同体积,相同浓度的加标样品的响应值成线性关系,相关系数在0.99以上,表明大体积进样器在不同进样量时的传输效率基本一致。
- 李礼李鹏仲维科李翔牛春莉邱月明陈彦长王大宁佐佐野僚一木地一晃中西丰
- 关键词：气相色谱气质联用大体积进样
- 大米中13种有机磷农药的微型固相萃取结合大体积进样—气相色谱—质谱法快速分析
- ＜正＞利用微型固相萃取柱对样品进行前处理,采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱／质谱 （GC／MS）,建立了大米中13种有机磷农药的快速分析方法。以保留时间和特征离子丰度比进行定性,以峰面积外标法进行定量。以3倍信噪比实...
- 许秀丽李礼丁罡斗李翔张垚孙毅之何裕建仲维科陈彦长王大宁
- 关键词：固相萃取大体积进样气相色谱-质谱有机磷农药大米
- 文献传递
- 食品中二（?）英的快速、超痕量分析方法研究
- ＜正＞该成果主要研究了食品中持久性有机污染物的快速、高效提取和净化方法,建立了快速溶剂萃取方法,通过比较不同吸附剂和其组合的净化效率,确定了最佳净化条件,并实现了样品前处理的自动化。建立了同位素稀释HRGC/HRMS测定...
- 王大宁李翔李礼刘汉霞许秀丽刘彩虹丁罡斗王正方孙毅之仲维科陈彦长
- 文献传递
- 大米中13种有机磷农药的固相萃取结合大体积进样／气相色谱-质谱法快速分析被引量：21
- 2008年
- 利用固相萃取柱对样品进行前处理，采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱（GC—MS），建立了大米中13种有机磷农药的快速分析方法。以保留时间和特征离子丰度比进行定性，以峰面积外标法进行定量。结果表明，除乐果外，其余12种有机磷农药的添加回收率为82％～96％，RSD为2．09％～9．09％，检出限（S／N=3）为0．03～5μg／kg。
- 许秀丽李礼丁罡斗李翔张垚孙毅之何裕建仲维科陈彦长王大宁
- 关键词：固相萃取大体积进样气相色谱-质谱有机磷农药大米
- 一种致泻大肠埃希氏菌的多重PCR快速检测方法及试剂盒
- 本发明公开了一种致泻大肠埃希氏菌的多重PCR快速检测方法及其中应用的试剂盒；检测方法采用4套多重PCR扩增体系进行扩增检测；4套多重PCR扩增体系包括EAEC特征性基因扩增体系、EHEC/STEC、EPEC特征性基因扩增...
- 薛晓晶王庆平朱萧燕李玲金鑫于丽李礼牛相涛郭亚丽任司娜张帆张紫笑古哈尔尼沙·格热提
