赵善贞 作品数:45 被引量:378 H指数:12 供职机构: 上海出入境检验检疫局 更多>> 发文基金: 上海市科委技术标准专项 上海市技术性贸易措施应对专项 国家质检总局科技计划项目 更多>> 相关领域: 轻工技术与工程 理学 农业科学 经济管理 更多>>
基质分散固相萃取-高效液相色谱-轨道离子阱高分辨质谱法对水产品中12种禁用化合物的快速筛查和确证 被引量:8 2018年 目的建立基质分散固相萃取-轨道离子阱高分辨质谱法快速筛查、确证水产品中12种禁用化合物。方法采用乙腈提取,PSA(乙二胺-N-丙基填料)以及C18净化。选用0.1%甲酸(V:V)(A)和0.1%甲酸-乙腈(V:V)(B)作为流动相洗脱正模式监测的化合物;选用0.05%氨水(V:V)(A)和乙腈(B)作为流动相洗脱负模式监测的化合物;采用轨道离子阱高分辨质谱仪,在全扫描(full MS)-数据依赖扫描(dd MS2)模式下进行检测。结果本方法的定量限为0.1~1μg/kg;在鱼、虾、蟹、贝4种基质中,12种化合物的平均回收率分别为84.5%~104%、90.9%~107%、91.5%~105%、93.8%~103%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于20%。结论本方法快速、简便、灵敏度高,适用于水产品中多种禁用化合物的快速筛查和确证。 程甲 赵善贞 霍忆慧 李优 李建辉 高梦捷 伊雄海 邓晓军关键词:水产品 亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱法检测红茶中多种农药残留 被引量:10 2012年 建立了亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测红茶中21种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的方法。在萃取压力为5 MPa条件下,样品经150℃的亚临界水提取15 min后,将目标物转移至丙酮-正己烷(1∶1,v/v)中,经ENVI-Carb固相萃取净化小柱净化,DB-5毛细管气相色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下进行MS/MS检测,基质匹配溶液内标法定量。各目标物在5.0~320.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,其定量限(信噪比(S/N)>10)为50 ng/g,检出限(S/N>3)为10 ng/g。茶叶基质中添加50、100和200 ng/g的标准品时,21种农药的回收率为70.18%~119.98%,相对标准偏差(RSD)为5.01%~11.76%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,适用于红茶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测。 潘煜辰 伊雄海 邓晓军 赵善贞 陈舜胜 杨惠琴 韩丽 朱坚关键词:气相色谱-串联质谱 有机氯农药 红茶 固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定食品中二甲基黄 被引量:5 2017年 建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定食品中二甲基黄(DMY)的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,二甲基黄专用固相萃取小柱(ProElut DMY SPE)净化,XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm)分离,并以5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-乙腈(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI^+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果表明,DMY在0~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0.999。方法的检出限(LOD,S/N>3)和定量限(LOQ,S/N>10)分别为2μg/kg和10μg/kg。不同食品基质中,DMY在10、20和100μg/kg的添加水平下的平均加标回收率为93.3%~98.9%,相对标准偏差为1.6%~3.9%(n=6)。该方法有效补偿了液相色谱-串联质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适用于腐乳、辣椒酱、禽蛋、豆干、糖果和火腿中DMY的测定。 李优 徐敦明 伊雄海 盛永刚 时逸吟 赵善贞 邓晓军关键词:液相色谱-串联质谱 固相萃取 基质效应 二甲基黄 食品 亚临界水萃取及气相色谱-质谱法测定烟熏鱼中苯并(a)芘残留 被引量:2 2014年 建立了亚临界水萃取(SCWE)及气相色谱-质谱(GC-MS)检测熏鱼中苯并(a)芘残留的方法。实验表明,样品经100℃的亚临界水提取5 min后,将目标物转移至环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)中,经凝胶渗透色谱(GPC)净化,Rtx-5MS毛细管气相色谱柱分离,在选择离子监测(SIM)模式下检测。目标物在0~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.9999,其定量限为2.5 ng/g,检出限为1 ng/g。烟熏鱼基质中添加2.5、5和10 ng/g三个水平的标准品时,苯并(a)芘的回收率为74.89%~114.01%,相对标准偏差(RSD)为7.95%~10.56%(n=8)。该方法的灵敏度良好、准确度和精密度均符合分析要求,适用于烟熏鱼中苯并(a)芘残留的检测。 史思 伊雄海 赵善贞 邓晓军 陈舜胜 樊祥 朱坚关键词:凝胶渗透色谱 气相色谱-质谱 苯并(A)芘 高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱法测定水产品及饲料中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物 被引量:7 2014年 提出了高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱法测定水产及饲料中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物(隐色孔雀石绿、隐色结晶紫)的方法.样品经乙腈提取,Agilent XDB C18色谱柱分离,四极杆串联线性离子阱质谱进行检测.以氚代孔雀石绿、氘代隐色孔雀石绿、氘代结晶紫、氘代隐色结晶紫为内标物.4种化合物的线性范围均为0.05~5.0 μg·L-1,检出限(3S/N)均为0.5μg·kg-1.以空白样品为基体做加标回收试验,计算得4种化合物的回收率在93.3%~120%之间,相对标准偏差(n=6)在1.4%~18%之间.另外,还采用数据相关采集模式结合增强离子扫描模式对4种化合物进行定性分析,可对试样中4种化合物在定量同时进行定性确证. 赵善贞 周瑶 盛永刚 张旖 谌鸿超 邓晓军关键词:孔雀石绿 结晶紫 水产品 饲料 亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱法检测红茶中多种农药残留 茶叶是我国历史悠久的农作物之一,同时也是重要的传统出口农产品.但进入21世纪以来,我国茶叶的出口数量和取得的经济效益均呈现下滑趋势,这主要缘于欧美等主要出口国均制定了更加严格的农药残留限量标准.本文建立了亚临界水萃取及气... 潘煜辰 伊雄海 邓晓军 赵善贞 陈舜胜 杨惠琴 韩丽 朱坚关键词:气相色谱-串联质谱 有机氯农药 红茶 电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝 被引量:12 2010年 采用微波消解和常压消解两种方法对面制食品进行前处理,用电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝的含量,选择钪作为分析内标元素。结果表明:铝的质量浓度在10.0~250.0μg.L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3s)为3.75μg.L-1,测定下限(10s)为12.5μg.L-1。两种前处理方法所得结果的准确度和精密度均较好,微波消解和常压消解处理样品,加标回收率分别为84.4%~101.2%,85.7%~95.5%;相对标准偏差(n=8)分别为3.0%~7.1%,3.4%~6.6%。 樊祥 韩丽 伊雄海 赵善贞 周瑶 阮寅 陈迪 谌鸿超关键词:电感耦合等离子体质谱法 铝 面制食品 采用液相色谱-串联质谱同时检测动物源性食品中胺苯醇类药物及其代谢产物 被引量:3 2010年 建立了采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考以及氟苯尼考胺残留量的方法。三类胺苯醇类药物及其代谢物用氨化乙酸乙酯(97+3v/v)提取,C18小柱净化;其中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考用内标法定量,氟苯尼考与氟苯尼考胺用外表法定量。方法的定量测定低限氯霉素为0.1μg/kg,甲氟霉素、氟苯尼考胺为1.00g/kg,各基质的加标平均回收率在73.8%~120.5%之间,相对标准偏差≤25%。 赵善贞 邓晓军 郭德华 樊祥 伊雄海 张旖 武巧彬关键词:液相色谱-串联质谱 氯霉素 甲砜霉素 氟苯尼考 氟苯尼考胺 动物源性食品 蛋白食品和饲料中三聚氰胺和三聚氰酸同时检测和确证技术的研究 赵善贞 周瑶 伊雄海 邓晓军 韩丽 陈舜胜 张旖 课题来源与背景:三聚氰胺又称密胺,是一种重要的化学、化工原料,广泛应用于造纸、日用品、印刷、塑料制品等和人类日常生活息息相关的产品中.由于三聚氰胺较高的含氮量(66%),因此被不法商贩利用,添加在含蛋白食品和饲料中以造成...关键词:关键词:蛋白食品 饲料 食品中多种非食用物质和易滥用着色剂快速检测及确证技术的研究 伊雄海 赵善贞 樊祥 周瑶 邓晓军 韩丽 陆贻通 课题来源与目标对食品着色剂成分含量的检测技术方面,美国FDA、美国官方分析化学师协会(AOAC)、日本的食品卫生法、欧盟已建立了较多的食品着色剂残留GC、HPLC、GC-MS、LC-MS检测技术.而中国着色剂检测方法陈旧...关键词:关键词:食品检测方法 着色剂 食品安全