张海超
- 作品数：9 被引量：94H指数：5
- 供职机构：河北出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金：国家质检总局科技计划项目更多>>
- 相关领域：理学医药卫生环境科学与工程农业科学更多>>
- 气相色谱/三重四极杆串联质谱法测定牛奶及奶粉中213种农药多残留被引量：20
- 2015年
- 在系统优化固相萃取吸附剂填料类型、洗脱溶剂种类及体积的基础上,建立了牛奶和奶粉中213种农药残留的气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）方法。试样用乙腈均质提取,采用石墨化炭黑/氨基柱（ENVICarb/NH2）净化后,用GC-MS/MS多反应离子监测（MRM）模式进行检测,外标法定量。结果表明,197种农药在10~1 000μg/L,16种农药在50~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的检出限（S/N=3）为0.03~7.59μg/kg,定量限（S/N=10）为0.10~21.94μg/kg,平均添加回收率为66.9%~120.1%,相对标准偏差（RSD）为1.23%~17.6%。该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,灵敏度和选择性高,适用于日常检测工作。
- 王敬艾连峰马育松张海超李玮于猛
- 关键词：农药残留牛奶奶粉
- 整体柱固相萃取-液相色谱-串联质谱法在线分析大米中15种酰胺类除草剂残留量被引量：6
- 2018年
- 以疏水的聚(甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱作为固相萃取柱,建立了大米中15种酰胺类除草剂残留的在线固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定的方法。本方法采用乙腈提取目标化合物,经在线整体柱净化,Hypersil GOLD色谱柱分离,流动相采用0. 5%(v/v)甲酸水溶液-乙腈进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式测定。15种除草剂的线性关系良好,相关系数(r)大于0. 998。方法检出限和定量限为0. 20~2. 0μg/kg和0. 50~5. 0μg/kg。待测物在2. 0、5. 0、10. 0、50. 0μg/kg(敌稗为5. 0、10. 0、50. 0、100μg/kg)4个浓度水平下加标回收率为75. 5%~121. 3%,相对标准偏差为2. 89%~12. 38%。该方法快速简便,灵敏度高,可用于大米中酰胺类除草剂的快速定性定量分析。
- 张海超艾连峰马育松王敬李晓菲
- 关键词：液相色谱-串联质谱酰胺类除草剂大米
- 固相萃取-液相色谱/串联质谱法测定食品中噻酮磺隆的残留被引量：4
- 2016年
- 建立了食品中噻酮磺隆残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品采用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,经Hypersil GOLD C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应离子监测方式测定.结果表明,噻酮磺隆在0.5—50 ng·m L-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999.在5、10、50μg·kg-1加标水平下,平均加标回收率为73.4%—114.6%,相对标准偏差为4.38%—11.09%.该方法稳定、可靠,可满足食品中噻酮磺隆残留残留的检测与确证.
- 张海超艾连峰马育松徐牛生
- 关键词：固相萃取
- 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中嗪氨灵的残留量被引量：3
- 2017年
- 建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱测定植物源食品(大米、大豆、菠菜、番茄、辣椒、蘑菇等)中嗪氨灵残留量的检测方法。试样用乙腈均质提取,采用石墨化碳黑/氨基柱(ENVI-Carb/NH2)净化后,用多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行检测,外标法定量。结果表明,嗪氨灵在2~1000 ng/m L范围内呈线性关系良好,方法的检出限(S/N=3)为0.5~1.5μg/kg,定量限(S/N=10)为1.6~4.9μg/kg,加标平均回收率范围为68.4%~109.0%,相对标准偏差(RSD)为4.38%~13.5%。方法的选择性好,抗干扰能力强,能满足国内外法规的要求,可以为植物源食品中嗪氨灵残留的检测提供技术支持。
- 王敬马育松赵中辉代汉慧张海超
- 关键词：高效液相色谱-串联质谱固相萃取
- 在线净化液相色谱-高分辨质谱法快速测定动物源性食品中均三嗪类药物及其代谢产物的残留量被引量：5
- 2017年
- 基于在线净化液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术建立了快速测定动物源食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜和妥曲珠利亚砜残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经Cyclone在线净化柱净化后,将富集的目标物洗脱转至C_(18)分析柱,经色谱分离后,采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱以Full Scan/dd MS2模式进行检测。4种化合物在0.5~50 ng/m L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.999 4,方法的定量下限(LOQ)为2μg/kg。待测物在4种基质中的加标回收率为80.2%~110.5%,相对标准偏差为2.8%~9.7%。该方法简化了前处理过程,消除了基质干扰。利用精确质量数、保留时间、同位素峰比、二级碎片多个定性信息能够实现快速确证测定。
- 张海超马育松李颖艾连峰徐牛生陈瑞春郭春海
- 关键词：地克珠利妥曲珠利动物源食品
- TurboFlow在线净化/液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中多菌灵、吡虫啉、啶虫脒与甲基硫菌灵的残留量被引量：20
- 2014年
- 建立了TurboFlow在线净化/液相色谱-串联质谱同时测定水果蔬菜中多菌灵、吡虫啉、啶虫脒和甲基硫菌灵残留的方法.样品用乙腈提取,经Cyclone-p在线净化柱净化后,将富集的分析物洗脱转至Betasil Phenyl-hexyl C18分析柱,经色谱分离后,电喷雾串联质谱检测.结果表明,4种农药在1～50 ng/mL范围内呈良好线性,相关系数均大于0.999 7.方法的定量下限（LOQ）为10 μg/kg.4种农药在3个水平的加标回收率为80.3％～109.9％,相对标准偏差为1.5％ ～7.8％.
- 张海超艾连峰郭春海张婧雯葛世辉窦彩云刘慧玲
- 关键词：多菌灵吡虫啉啶虫脒甲基硫菌灵水果蔬菜
- 固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、赤霉素和4-氯苯氧乙酸的残留量被引量：25
- 2014年
- 目的建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、赤霉素和4-氯苯氧乙酸残留的分析方法。方法以乙腈提取目标物,HLB固相萃取柱（3 ml/600 mg）净化提取液,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,液相色谱串联质谱采用正负离子同时扫描、多反应监测模式测定。结果 3种分析物在0.1～20μg/L浓度范围内呈线性,线性相关系数（r）〉0.99。方法定量限（LOQ）为0.5μg/kg。方法在3个水平的添加回收率在70.1%～93.5%之间,RSD在5.01%～9.34%之间。结论本方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,能满足实际工作需要。
- 张婧雯郭春海葛世辉张海超王敬窦彩云艾连峰
- 关键词：超高效液相色谱串联质谱豆芽6-苄基腺嘌呤赤霉素固相萃取植物生长剂
- 在线净化液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用快速测定水果中12种苯甲酰脲类农药残留被引量：2
- 2014年
- 苯甲酰脲类杀虫剂是一类能抑制靶标害虫的几丁质合成而导致其死亡或不育的昆虫生长调节剂，近年来在蔬菜和水果病虫害的防治上应用的越来越广泛．尽管该类药物毒性较低但其残留仍对人类有一定的危害．各国均对此类药物规定了最大残留限量．目前苯甲酰脲类农药的检测方法主要有高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法等．高分辨质谱仪可提供高质量准确度、高质量分辨率的全扫描数据，抗干扰能力强，特异性高，在农兽药残留筛查中应用的越来越多．在线净化技术可简化前处理过程．减少人为因素对测试结果的影响．本文采用在线净化液相色谱与新型四极杆和轨道阱杂交高分辨质谱仪联用同时分析了水果中12种苯甲酰脲类农药的残留，方法简单、快速、准确．
- 孟海涛艾连峰张海超徐牛生
- 关键词：水果高分辨质谱
- 在线净化液相色谱-高分辨质谱法快速筛查果蔬中212种农药残留被引量：13
- 2018年
- 基于在线净化液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术建立了快速筛查果蔬中212种农药残留的方法和数据库。样品经0.1%乙酸乙腈提取,提取液经在线净化柱(Cyclone-P)净化、富集后,以乙腈-0.5 mmol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)为流动相梯度洗脱,待测物经C_(18)分析柱色谱分离后,采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱以正负同时扫描的Full Scan/dd MS2模式进行检测。结果表明,212种农药在0.5~50μg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.998。方法的定量下限(LOQ)均可达到5μg/kg。通过实际样品的加标回收试验,212种农药在10μg/kg的加标回收率为58.3%~129.4%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~16.0%。该方法利用精确质量数、保留时间、同位素峰比、二级碎片等多个定性信息可在无标准物质的情况下实现对果蔬中212种化合物的快速筛查与确证。
- 张海超艾连峰马育松王敬李晓菲徐牛生
- 关键词：液相色谱农药残留果蔬
