李玮
- 作品数：8 被引量：65H指数：6
- 供职机构：杭州市食品药品检验研究院更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程农业科学医药卫生更多>>
- 固相萃取-气相色谱质谱内标法测定茶叶中噻螨酮和喹螨醚被引量：3
- 2018年
- 目的建立固相萃取-气相色谱质谱内标法同时测定茶叶中噻螨酮和喹螨醚农药。方法采用乙腈提取,经DIKMA Pro Elut TPC固相萃取柱净化,以混合溶剂乙腈-甲苯(3∶1,V/V)洗脱,减压蒸馏浓缩,经HP-5MS毛细管柱程序升温分离,质谱检测器检测,全扫描模式定性,选择离子模式定量测定。结果噻螨酮和喹螨醚在0.1 mg/kg^10 mg/kg和0.01 mg/kg^1 mg/kg浓度比值与峰面积比值呈良好线性关系,相关系数分别为0.996 8和0.999 1,方法检出限分别为0.016 mg/kg和0.002 mg/kg(S/N=10),高、中、低3个浓度进行了加标回收添加实验,平均加标回收率为70.1%~105.2%,方法精密度以6次测定值的RSD表示,RSD为2.6%~9.8%。用该方法对10个茶叶样品进行分析,均未检出噻螨酮和喹螨醚。结论该方法灵敏度高,回收率好,专属性强,能快速准确测定茶叶中噻螨酮和喹螨醚。
- 王秀丽贾彦博李玮马慧丽胡程
- 关键词：固相萃取气相色谱质谱法茶叶
- 实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS法同时测定性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分被引量：8
- 2018年
- 目的建立了性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS检测方法。方法以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18(150 mm×4.6 mm,2.7μm)分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,检测添加在性保健品中的甲磺酸酚妥拉明、那红地那非、红地那非、伐地那非、西地那非、羟基豪莫西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、甲睾酮、司坦唑醇和达那唑共15种化学成分。结果 15种壮阳类化学成分质谱检测的分离度较好,线性范围宽,相关性好,r2≥0.995 4;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为0.9%~3.3%;方法回收率用3个质量浓度进行添加实验,回收率为88.3%~109.5%,RSD为0.9~5.2%;定量限范围为0.015~0.30μg/m L;日内精密度和日间精密度的RSD分别为0.9%~4.2%和1.0%~4.5%;25批次性保健品中检出阳性样品20批次,检出成分均为西地那非,不合格率达80%。结论本方法通用性强,操作简单,可作为性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的有效检测方法。
- 励炯金朦娜李玮王娇斐邱红钰
- 关键词：性保健品甲磺酸酚妥拉明伐地那非西地那非甲睾酮司坦唑醇
- 改进的高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸被引量：6
- 2017年
- 建立并优化了高效液相色谱检测婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸(尿嘧啶核苷酸(UMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)、胞嘧啶核苷酸(CMP))的方法。样品用水提取后,经乙酸沉淀蛋白质和HLB固相萃取柱净化,采用Waters XBrigde Amide(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱分离,以乙腈、10 mmol/L磷酸二氢钠溶液和0.12%(v/v)磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器(波长为254nm)检测。结果表明,5种核苷酸检测的线性范围宽,相关性好,相关系数(r2)均为0.999 9;方法的加标回收率为86.9%~105.7%;定量限为5.6~8.0 mg/kg;日内和日间精密度分别为0.5%~1.7%(n=5)和0.6%~1.9%(n=9)。该法前处理简单,分离效果好,回收率高,重复性好,可作为婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸的有效检测方法。
- 励炯王姣斐邱红钰李玮
- 关键词：高效液相色谱固相萃取核苷酸婴幼儿配方奶粉
- 不完全消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定铁皮石斛中9种元素被引量：4
- 2018年
- 目的建立不完全消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定铁皮石斛中Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Pb、Cd。方法铁皮石斛样品经硝酸不完全消解后,样品中的被测元素以离子状态存在于消解液中。通过优化电感耦合等离子体质谱仪工作参数,以~6Li、^(45)Sc、^(89)Y、^(115)In、^(209)Bi为内标溶液消除基体干扰,以碰撞反应池技术测定Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Pb、Cd的含量。结果 9种重金属元素的标准曲线线性范围内相关系数在0.999 2~0.999 7,检出限在0.001 4 mg/kg^0.74 mg/kg,加标回收率在86.0%~108.0%,相对标准偏差为1.4%~7.4%。利用本方法对茶叶标准物质(GBW10016)进行了测定分析,分析结果与标准值基本一致。结论本方法具有良好的精密度和准确性,适用于铁皮石斛中多元素的检测。
- 陈美春贾彦博林斌李玮唐敏
- 关键词：电感耦合等离子体质谱法铁皮石斛
- 分散固相萃取净化-气相色谱-质谱联用法测定茶叶中7种杀螨杀虫类农药残留被引量：14
- 2017年
- 目的建立茶叶中7种农药残留的快速检测方法。方法采用分散固相萃取净化,气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定茶叶中噻螨酮、噻嗪酮、哒螨灵、喹瞒醚、苯醚甲环唑、联苯菊酯和氟氰戊菊酯7种农药的残留。结果 7种农药在0.05~5.00 mg/kg范围有良好的线性关系,相关系数均大于或等于0.9995。3个浓度的平均加标回收率为70%~115%,相对标准偏差为5.0%~13.2%;方法检出限(limit of detection,LOD)为0.005~0.05 mg/kg,定量限(limit of quantitation,LOQ)为0.015~0.15 mg/kg。采用此方法抽检了我国不同地区市场上的110批次的茶叶样品,其中有15批次样品检出联苯菊酯,含量在24~1640μg/kg之间;有4批次样品中检出噻嗪酮,含量在35~150μg/kg之间;3批次样品检出哒螨灵,含量在70~200μg/kg之间。结论本方法符合农药残留分析标准的要求,可用于茶叶中7种农药残留的快速检测和确证分析。
- 李玮贾彦博林伟杰王秀丽金崇崇马慧丽洪春来
- 关键词：分散固相萃取茶叶噻嗪酮哒螨灵
- 分散固相萃取结合通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中5种罂粟壳生物碱被引量：11
- 2021年
- 本文建立了火锅底料中5种罂粟壳生物碱的分散固相萃取,结合通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法的检测方法。样品先用80%的乙腈水溶液提取,提取液经Oasis PRiME HLB固相萃取柱进行初步净化。净化后的溶液加入由无水Na_(2)SO_(4)、十八烷基键合硅胶吸附剂(C_(18)-N)及氨丙基乙二胺吸附剂(NH_(2)-PSA)组成的净化剂进一步的净化。净化溶液用Waters CORTECS UPLC HILIC柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)进行分离,流动相为乙腈和含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液,梯度洗脱,并采用电喷雾电离正离子模式,以多反应监测(MRM)定性定量分析目标化合物。考察了净化剂中无水Na_(2)SO_(4)、C_(18)-N和NH_(2)-PSA的用量对加标回收率的影响,优化了主要的影响因素和实验条件。结果表明:5种化合物的检测在各自线性范围内线性相关性良好,相关系数r 2≥0.9954;方法回收率用三个浓度进行添加实验,回收率范围为82.5%~95.9%;定量限为0.5~15μg/kg。本方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为火锅底料中的5种罂粟壳生物碱的有效检测方法。
- 吴琼扈明洁江海励炯邱红钰李玮
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱分散固相萃取火锅底料
- QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定熟肉制品中9种N-亚硝胺类化合物被引量：8
- 2019年
- 目的建立同时测定熟肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的气相色谱-串联质谱分析方法。方法样品采用快速基质分散净化(QuEChERS)法处理后,用HP-INNOWax石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,经气相色谱-串联质谱多反应监测技术进行定性及定量分析。结果 9种N-亚硝胺类化合物在0.20～50.00μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均>0.997,方法检出限为0.02～0.1μg/kg。3个加标水平的平均回收率为78%～120%,相对标准偏差为3.42%～15.24%。结论本方法准确、快速、灵敏度高,可用于熟肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的检测。
- 李玮贾彦博励炯陈美春王秀丽林伟杰马慧丽
- 关键词：QUECHERS气相色谱-串联质谱熟肉制品N-亚硝胺食品污染物
- 通过式固相萃取净化/UPLC-MS/MS法测定特殊医学用途配方食品中的13种非法添加化学成分被引量：11
- 2018年
- 建立了特殊医学用途配方食品中非法添加的13种降糖类化学成分的通过式固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用90%乙腈水溶液(含1%甲酸)提取后,提取液经Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以甲醇-含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,正离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描(MRM)定性定量分析目标化合物。考察了提取剂用量、甲酸及乙腈含量对加标回收率的影响,优化了主要的影响因素和实验条件。结果表明:13种化合物在2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2≥0.995 1;方法回收率为80.9%~102.8%;定量下限为0.3~1.0μg/kg。该方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为降糖类特殊医学用途配方食品中非法添加降糖类化学成分的有效检测方法。
- 励炯邱红钰贾彦博王红青李玮
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱降糖
