朱坚
- 作品数：47 被引量：497H指数：13
- 供职机构：上海出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金：上海市技术标准专项公益性行业科研专项国家质检总局科技计划项目更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程农业科学医药卫生更多>>
- 凝胶色谱串联质谱法检测植物性产品中75种农药残留被引量：23
- 2007年
- 目的：建立凝胶色谱串联质谱检测水果、蔬菜和谷物中75种农药残留的检测方法.方法：样品经乙腈提取,活性碳及氨基固相萃取小柱净化后,再经过在线GPC进入GC/MS进行检测,使相对检出限有了较大的提高.结果：相对偏差为0.9%～15.7%,回收率在55.8%～130.7%之间,检出限在0.01～0.05 mg/kg之间.结论：该方法能满足植物性食品中多种农药残留的筛选,具有灵敏、快速、重现性好的特点.
- 杨惠琴郭德华李波朱坚韩丽王敏邓晓军盛永刚
- 固相萃取-气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中肌醇含量被引量：12
- 2014年
- 为了减少杂质对肌醇含量测定的影响,采用固相萃取技术,样品经LC-Florisil小柱净化处理,经浓缩、硅烷化后以正己烷提取,用气相色谱测定其肌醇含量,以提高肌醇含量检测的准确性。此方法回收率为95%-98%,各次重复测定平均标准差<5%,与国标方法相比无显著性差异,适合于婴幼儿配方奶粉中肌醇含量的分析测定。LC-Florisil固相萃取-气相色谱法完全能够满足婴幼儿乳品中肌醇含量的测定,具有较高的回收率和重现性,可有效地减少基质中杂质的干扰,提高检测的准确性。
- 曾静时逸吟张孝刚唐玲朱坚伊雄海邓晓军曲栗
- 关键词：固相萃取气相色谱配方奶粉肌醇
- 气相色谱质谱法测定肝、肾和肉中11种β-受体激动剂残留量被引量：77
- 2005年
- 对用气相色谱质谱法(GC/MS)同时测定肝、肾和肉中11种β受体激动剂残留的方法进行研究。样品经pH5.2的乙酸钠缓冲溶液提取,提取液经β盐酸葡萄糖醛苷酶芳基硫酸酯酶水解,用高氯酸沉淀蛋白质,经异丙醇乙酸乙酯(6∶4,体积比)液液分配,再经阳离子交换树酯(SCX)小柱净化后,用N,O双(三甲基硅基)三氟乙酰胺衍生化。用美托洛尔为内标,同时测定11种β受体激动剂。对肝、肾和肉样品进行添加回收实验,平均回收率为71%～94%,变异系数为4.6%～18.7%,最低检测限(LOQ)为0.002～0.000mg/kg。
- 朱坚李波方晓明陈家华杨景贤
- 关键词：残留量气相色谱-质谱法
- 葡萄酒中痕量木塞污染物的顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法检测被引量：17
- 2008年
- 建立了顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱检测葡萄酒中主要的痕量木塞污染物——2,4,6-三氯苯甲醚（TCA）的方法。通过优化萃取时间、温度、盐浓度、pH值等固相微萃取处理条件,采用2,4,6-三氯甲苯（TCT）为内标进行定量,气相色谱离子阱质谱法测定。选取TCA母离子和子离子分别为m/z210和m/z195,TCT的母离子和子离子为m/z195和m/z159。方法的定量下限（LOQ）为2.0 ng/L,回收率为71%-98%。该法操作简单、快速,适用于葡萄酒中痕量TCA残留的快速检测。
- 邓晓军郭德华李波朱坚张龙生茂强陈舜胜
- 关键词：葡萄酒
- 粮谷中双苯唑菌醇残留量的液相色谱-质谱/质谱检测被引量：2
- 2010年
- 建立了糙米、玉米、大麦、小麦、荞麦、大米、高粱、燕麦中双苯唑菌醇残留量的液相色谱-质谱／质谱测定方法。样品经乙腈提取，氨基（NH2）固相萃取柱净化，液相色谱-质谱／质谱仪测定，外标法定量。方法的定量下限为0．025mg／kg，粮谷样品在0．025、0．050、0．500mg／kg添加水平的平均回收率为79％～92％，相对标准偏差为4．8％-10．8％，可以满足进出口谷物中双苯唑菌醇残留量的检测需要。
- 伊雄海杨惠琴樊祥韩丽赵善贞朱坚郭德华
- 关键词：粮谷残留量
- 亚临界水萃取及液相色谱-串联质谱法检测猪肉中β-受体激动剂与氯霉素残留被引量：5
- 2013年
- 建立了亚临界水萃取及液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测猪肉中β-受体激动剂和氯霉素的方法。样品酶解后,经亚临界水萃取,C18粉未净化,目标物经Agilent XDB-C18柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm)分离,采用液相色谱-串联质谱法多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配溶液内标法定量。优化条件下,沙丁胺醇和莱克多巴胺在1.0～32.0μg/L范围内线性关系良好,其定量下限(S/N>10)为0.5 ng/g,检出限(S/N>3)为0.25 ng/g;克伦特罗和氯霉素在0.2～6.4μg/L范围内线性关系良好,其定量下限(S/N>10)为0.1 ng/g,检出限(S/N>3)为0.05 ng/g,相关系数均大于0.99。猪肉基质在3个加标水平下,回收率为79.2%～113.6%,相对标准偏差(RSDs)为3.2%～12.0%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留测定的技术要求,适用于猪肉中β-受体激动剂和氯霉素残留的检测。
- 潘煜辰周瑶伊雄海邓晓军陈舜胜杨惠琴朱坚
- 关键词：亚临界水液相色谱-串联质谱猪肉氯霉素
- 食品中有害物质的检测新技术被引量：7
- 2012年
- 针对近年来农兽药残留检测新技术的特点及在残留分析中的应用进行了综述,包括固相萃取、基质固相分散萃取、分子印迹、质谱联用技术等分析新技术,并对农兽药残留检测技术的前景进行了展望。
- 朱坚
- 关键词：有害物质
- 基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法快速测定婴幼儿配方乳粉中19种非蛋白氮化合物被引量：7
- 2016年
- 建立了基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测婴幼儿配方乳粉中的三聚氰胺、灭蝇胺、脒脲、氨基三嗪、3-氨基三唑、4-氨基三唑、三聚氰酸、双氰胺、硫脲、氨基脲、L-亮氨酸、L-异亮氨酸、L-精氨酸、L-羟脯氨酸、三聚氰胺一酰胺、三聚氰胺二酰胺、胍、尿囊素、L-茶氨酸等19种非蛋白氮化合物的方法。样品用甲酸沉淀蛋白,三氯甲烷除去脂肪,乙腈提取,无水硫酸镁去除多余水分,C_(18)净化,Merck ZIC HILIC色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm,200)分离,梯度洗脱,电喷雾离子化正离子模式(ESI^+)和负离子模式(ESI^-)同时扫描,多反应监测模式进行检测。其中,尿囊素采用外标法定量,其余18种化合物采用内标法定量。本方法对19种化合物的线性相关系数(r)均大于0.99,定量限(LOQ)为0.05~5.0 mg/kg,回收率为82.2%~115%,RSD<20%。
- 赵善贞伊雄海程甲潘孝博郭德华朱坚邓晓军
- 关键词：串联质谱法婴幼儿配方乳粉
- 液相色谱-串联质谱法对动物源性食品中14种苯二氮类药物及其代谢物残留量的同时检测被引量：9
- 2008年
- 建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时检测动物源性食品中14种苯二氮类药物及其代谢物残留量的测定方法。在pH 5.2乙酸铵缓冲溶液中药物残留经酶解后,用氨水调节pH值大于9.5。溶液经乙酸乙酯-异丙醇(体积比5∶1)提取和阳离子交换柱(MCX)净化,并用多反应监测技术所确定的定性离子对检测物进行定性和同位素内标法定量。方法的定量下限为1.0μg/kg,线性范围为1.0～20.0μg/L,各基质的加标平均回收率为64%～117%,相对标准偏差为3.6%～12.3%。
- 邓晓军郭德华朱坚王敏盛永刚樊祥生茂强
- 关键词：液相色谱-串联质谱食品
- 亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱法检测红茶中多种农药残留被引量：10
- 2012年
- 建立了亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测红茶中21种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的方法。在萃取压力为5 MPa条件下,样品经150℃的亚临界水提取15 min后,将目标物转移至丙酮-正己烷(1∶1,v/v)中,经ENVI-Carb固相萃取净化小柱净化,DB-5毛细管气相色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下进行MS/MS检测,基质匹配溶液内标法定量。各目标物在5.0～320.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,其定量限(信噪比(S/N)>10)为50 ng/g,检出限(S/N>3)为10 ng/g。茶叶基质中添加50、100和200 ng/g的标准品时,21种农药的回收率为70.18%～119.98%,相对标准偏差(RSD)为5.01%～11.76%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,适用于红茶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测。
- 潘煜辰伊雄海邓晓军赵善贞陈舜胜杨惠琴韩丽朱坚
- 关键词：气相色谱-串联质谱有机氯农药红茶
