金雁 作品数:57 被引量:372 H指数:13 供职机构: 沈阳出入境检验检疫局 更多>> 发文基金: 国家科技支撑计划 国家质检总局科技计划项目 教育部重点实验室开放基金 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 农业科学 医药卫生 更多>>
高效液相色谱法同时测定蔬菜中多种磺酰脲类除草剂的残留量 被引量:9 2008年 建立高效液相色谱法同时测定蔬菜中8种磺酰脲类除草剂残留量的检测方法。样品经乙腈提取、凝胶渗透色谱净化、C18固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于进出口蔬菜中多种磺酰脲类除草剂残留量的同时检测。 金雁 姜莉 赵颖 郭隽 蒋施 钟钰 孟祥勇关键词:高效液相色谱法 磺酰脲类除草剂 蔬菜 气相色谱-串联质谱法测定葱、姜、蒜中120种农药残留量 被引量:15 2012年 采用QuEChERS前处理技术,结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法建立了葱、姜、蒜中120种农药同时检测的方法。样品用含1%冰乙酸的乙酸乙酯-乙腈溶液提取,提取液离心后,上清液经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂、活性炭、无水硫酸钠净化,浓缩、复溶后进行GC-MS/MS测定,采用多反应监测模式,内标法定量。实验结果表明,120种农药的添加水平在0.01~0.5mg/kg范围时回收率范围为40%~124%,其相对标准偏差范围为4%~20%。在0.01~5.0mg/L的范围内,各农药相关系数均大于0.993。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏度和准确性高,适用于复杂基质中农药的多残留检测。 刘瑜 蒋施 徐宜宏 赵颖 金雁 李晓东 钟钰 于丽 周健南关键词:气相色谱-串联质谱 农药残留 QUECHERS 一株对硫磷降解菌的诱变复壮研究 被引量:5 2008年 从长期施用对硫磷的土壤中筛选分离出1株能以对硫磷为唯一C源的菌株D10,研究微生物对有机磷农药的降解作用。鉴定表明,D10为不动杆菌属(Acinetobacter sp.)微生物,该菌株对农药对硫磷的最大耐受质量浓度为1800mg/L,但D10对农药对硫磷的降解率仅为25%。本文通过D10诱变复壮试验提高对硫磷降解率,结果表明,经紫外线(18W)辐照10s后,D10对农药对硫磷降解率提高至49.1%;用0.8%盐酸羟胺溶液振荡处理30min后,降解率为69.6%;用60%土壤浸出液振荡培养48h后,降解率为53.9%。对D10进行上述条件下的复合诱变,对硫磷降解率可达到82.8%。高效降解菌的选育为提高微生物对农药的降解奠定了基础。此外,通过改进有机磷农药萃取的前处理方法,使紫外分光光度法检测简便、精确,与气相色谱法检测结果拟合较好,具有一定实用价值。 姜彬慧 史艳芳 李志明 李登勇 金雁 姜莉关键词:环境生物学 诱变 复壮 对硫磷 生物降解 UPLC-MS/MS同时测定蔬菜中19种氨基甲酸酯类药物残留 被引量:14 2009年 建立蔬菜中19种氨基甲酸酯类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS) 测定法。样品经丙酮-乙腈混合溶液(85+15)提取,提取液经二氯甲烷液-液分配萃取,凝胶色谱法(GPC)或PSA固相萃取柱净化,以甲醇-0.1%甲酸为流动相,采用梯度淋洗,多反应监测法(MRM),正离子模式下进行质谱检测,内标法定量。方法的检出限为0.01mg/kg。 GPC法净化,回收率为70.1%~95.7% ; PSA固相萃取柱净化,回收率为70.2%~94.9%。 赵颖 潘伟 金雁 蒋施 刘瑜 刘宁 钟钰 徐宜宏关键词:超高效液相色谱-串联质谱 蔬菜 氨基甲酸酯 高效液相色谱法同时测定食品中19种防腐杀菌剂 被引量:3 2014年 建立了固相萃取柱净化-高效液相色谱二极管阵列检测器,测定食品中19种防腐保鲜剂的方法。样品经甲醇提取,通过C18固相萃取柱净化,以C18反相色谱柱为分离柱,0.02 mo L/L乙酸铵和甲醇为流动相,梯度洗脱程序进行高效液相色谱分离和检测。方法的相对标准偏差为6.34%-15.7%,回收率为57.07%-83.15%,其相关系数r≥0.990 3,具有较高的准确度和精密度。该方法简单、快速,适用于食品中防腐杀菌剂的检测。 姜玲玲 金雁 李晓东 张侃 张欣媛关键词:固相萃取 高效液相色谱 杀菌剂 食品 高效液相色谱法同时测定禽肉中的克伦特罗和沙丁胺醇 被引量:18 2005年 建立高效液相色谱法同时测定禽肉中克伦特罗和沙丁胺醇两种β兴奋剂残留量的方法。用乙腈提取禽肉样品,过C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。 金雁 姚家彪 姜莉 刘宁关键词:禽肉 克伦特罗 沙丁胺醇 高效液相色谱法 高效液相色谱法测定饮料中10种防腐杀菌剂 被引量:2 2014年 目的建立了同时测定饮料中10种防腐杀菌剂的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定方法。方法样品用甲醇提取,通过C8固相萃取柱净化,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相,经C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm)分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果 10种防腐杀菌剂在0.1~10.0μg/ml范围内线性关系良好(r≥0.995 1),检出限为0.25~1.0μg/ml(S/N=10),10种防腐杀菌剂在两种饮料基质(果汁饮料、碳酸饮料)中添加3个水平的样品中的回收率74.1%~94.1%;相对标准偏差为5.3%~15.1%。结论该方法操作简单、快速、检出限低,满足国内外对饮料类食品中上述10种防腐杀菌剂的限量要求,适用于饮料中10种防腐杀菌剂的检测。 徐宜宏 金雁 姜玲玲 于丽 赵颖 蒋施 刘瑜 钟钰 李晓东 周建南关键词:固相萃取 高效液相色谱 防腐剂 饮料 超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法同时测定配合饲料中29种兽药 被引量:11 2012年 建立了同时测定配合饲料中喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类和硝基呋喃类共计29种兽药的超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法。饲料样品用甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶液提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,采用UPLC-ESI-MS/MS检测。以甲醇和含0.1%(v/v)甲酸的水溶液作为流动相,进行梯度洗脱,用C18色谱柱分离,正离子模式扫描,多反应监测模式检测。29种兽药在0.01~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;在复合预混饲料、全价配合饲料、浓缩饲料中4个添加水平下29种兽药的平均回收率在61.2%~94.3%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.2%~15.0%;方法的检出限(以信噪比大于10计)为0.01 mg/kg或0.05 mg/kg。该方法简便、快速、准确,重现性好,灵敏度高,适用于配合饲料中多种兽药的同时检测。 赵颖 刘瑜 金雁 徐宜宏 钟钰 蒋施 李晓东 曾凡 周健南关键词:兽药 配合饲料 肉狗场消毒要点 被引量:1 2004年 陈立志 刘晓颖 张洪涛 林颖 金雁 王金玲关键词:肉狗 养殖场 消毒 食品中环己基氨基磺酸钠测定方法的改进 被引量:2 2011年 对目前采用的测定食品中甜蜜素的国标方法GB/T 5009.97-2003进行了改进。将不锈钢填充柱改为毛细管柱,将恒温检测改为采用程序升温进行分离检测,并对标准曲线的制作方式进行了改进。结果表明,采用改进的国标方法,得到的环己基氨基磺酸钠峰形尖锐,色谱峰与溶剂峰和杂质峰的分离效果更好,且大大降低了方法检出限,由原来的4μg降至5ng,同时,标准曲线的线性更好,方法准确度和精确度更高,定量更准确。 徐宜宏 蒋施 金雁 赵颖 刘瑜 曾凡 钟钰 李晓东关键词:环己基氨基磺酸钠 食品